Elipsometría

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La elipsometría es una técnica óptica que permite investigar las propiedades dieléctricas ( índice de refracción complejo o función dieléctrica ) de películas delgadas . La elipsometría mide el cambio de polarización por reflexión o transmisión y lo compara con un modelo.

Se puede utilizar para caracterizar la composición , la rugosidad , el espesor (profundidad), la naturaleza cristalina , la concentración de dopaje , la conductividad eléctrica y otras propiedades del material. Es muy sensible al cambio en la respuesta óptica de la radiación incidente que interactúa con el material que se está investigando.

En la mayoría de los laboratorios de análisis de películas delgadas se puede encontrar un elipsómetro espectroscópico. La elipsometría también está cobrando cada vez más interés entre los investigadores de otras disciplinas, como la biología y la medicina. Estas áreas plantean nuevos retos a la técnica, como las mediciones en superficies líquidas inestables y la obtención de imágenes microscópicas.

El nombre de "elipsometría" se debe a que se utiliza la polarización elíptica de la luz. El término "espectroscópico" se relaciona con el hecho de que la información obtenida es una función de la longitud de onda o energía de la luz (espectros). La técnica se conoce al menos desde 1888 gracias al trabajo de Paul Drude ^[1] y tiene muchas aplicaciones en la actualidad.

El primer uso documentado del término "elipsometría" fue en 1945. ^{[2] [ se necesita una fuente no primaria ]}

La señal medida es el cambio en la polarización a medida que la radiación incidente (en un estado conocido) interactúa con la estructura del material de interés ( reflejada , absorbida , dispersada o transmitida ). El cambio de polarización se cuantifica mediante la relación de amplitud, Ψ, y la diferencia de fase, Δ (definida a continuación). Debido a que la señal depende del espesor y de las propiedades del material, la elipsometría puede ser una herramienta universal para la determinación sin contacto del espesor y las constantes ópticas de películas de todo tipo. ^[3]

Al analizar el cambio de polarización de la luz, la elipsometría puede proporcionar información sobre capas que son más delgadas que la longitud de onda de la luz de sondeo, incluso hasta una sola capa atómica . La elipsometría puede sondear el índice de refracción complejo o el tensor de función dieléctrica , lo que da acceso a parámetros físicos fundamentales como los enumerados anteriormente. Se utiliza comúnmente para caracterizar el espesor de la película para capas individuales o pilas multicapa complejas que van desde unos pocos angstroms o décimas de nanómetro hasta varios micrómetros con una excelente precisión.

Por lo general, la elipsometría se realiza solo en la configuración de reflexión. La naturaleza exacta del cambio de polarización está determinada por las propiedades de la muestra (espesor, índice de refracción complejo o tensor de función dieléctrica ). Aunque las técnicas ópticas están limitadas inherentemente por la difracción , la elipsometría explota la información de fase (estado de polarización) y puede lograr una resolución subnanómetro. En su forma más simple, la técnica es aplicable a películas delgadas con un espesor de menos de un nanómetro a varios micrómetros. La mayoría de los modelos asumen que la muestra está compuesta por una pequeña cantidad de capas discretas y bien definidas que son ópticamente homogéneas e isotrópicas . La violación de estos supuestos requiere variantes más avanzadas de la técnica (ver a continuación).

Los métodos de inmersión o elipsometría multiangular se aplican para encontrar las constantes ópticas del material con superficie de muestra rugosa o presencia de medios no homogéneos. Los nuevos enfoques metodológicos permiten el uso de la elipsometría de reflexión para medir las características físicas y técnicas de los elementos de gradiente en caso de que la capa superficial del detalle óptico sea no homogénea. ^[4]

La radiación electromagnética es emitida por una fuente de luz y polarizada linealmente por un polarizador . Puede pasar a través de un compensador opcional ( retardador , placa de cuarto de onda ) y caer sobre la muestra. Después de la reflexión, la radiación pasa por un compensador (opcional) y un segundo polarizador, que se llama analizador, y cae en el detector. En lugar de los compensadores, algunos elipsómetros utilizan un modulador de fase en la trayectoria del haz de luz incidente. La elipsometría es una técnica óptica especular (el ángulo de incidencia es igual al ángulo de reflexión). El haz incidente y el reflejado abarcan el plano de incidencia . La luz que está polarizada paralela a este plano se denomina p-polarizada . Una dirección de polarización perpendicular se llama s-polarizada ( s -polarizada), en consecuencia. La " s " proviene del alemán " senkrecht " (perpendicular).

La elipsometría mide la relación de reflectancia compleja de un sistema, que puede parametrizarse mediante el componente de amplitud y la diferencia de fase . El estado de polarización de la luz incidente sobre la muestra puede descomponerse en un componente s y un componente p (el componente s oscila perpendicularmente al plano de incidencia y paralelo a la superficie de la muestra, y el componente p oscila paralelo al plano de incidencia). Las amplitudes de los componentes s y p , después de la reflexión y normalizadas a su valor inicial, se denotan por y respectivamente. El ángulo de incidencia se elige cerca del ángulo de Brewster de la muestra para asegurar una diferencia máxima en y . ^[5] La elipsometría mide la relación de reflectancia compleja (una cantidad compleja), que es la relación de sobre :${\estilo de visualización \rho}$${\estilo de visualización \Psi}$${\estilo de visualización \Delta}$${\displaystyle r_{s}}$${\displaystyle r_{p}}$${\displaystyle r_{p}}$${\displaystyle r_{s}}$${\estilo de visualización \rho}$${\displaystyle r_{p}}$${\displaystyle r_{s}}$

${\displaystyle \rho ={\frac {r_{p}}{r_{s}}}=\tan \Psi \cdot e^{i\Delta }.}$

Por lo tanto, es la relación de amplitud tras la reflexión y es el desplazamiento (diferencia) de fase. (Tenga en cuenta que el lado derecho de la ecuación es simplemente otra forma de representar un número complejo ). Dado que la elipsometría mide la relación (o diferencia) de dos valores (en lugar del valor absoluto de cualquiera de ellos), es muy robusta, precisa y reproducible. Por ejemplo, es relativamente insensible a la dispersión y las fluctuaciones y no requiere una muestra estándar ni un haz de referencia.${\displaystyle \tan \Psi}$${\estilo de visualización \Delta}$

La elipsometría es un método indirecto, es decir, en general se miden los valores y no se pueden convertir directamente en las constantes ópticas de la muestra. Normalmente, se debe realizar un análisis de modelos, por ejemplo, el modelo de Forouhi Bloomer . Esta es una de las debilidades de la elipsometría. Los modelos pueden basarse físicamente en transiciones de energía o simplemente en parámetros libres utilizados para ajustar los datos. ${\estilo de visualización \Psi}$${\estilo de visualización \Delta}$

La inversión directa de y sólo es posible en casos muy simples de películas isótropas , homogéneas e infinitamente gruesas. En todos los demás casos se debe establecer un modelo de capas, que considere las constantes ópticas ( índice de refracción o tensor de función dieléctrica ) y los parámetros de espesor de todas las capas individuales de la muestra, incluida la secuencia de capas correcta. Mediante un procedimiento iterativo (minimización de mínimos cuadrados), se varían las constantes ópticas desconocidas y/o los parámetros de espesor, y se calculan los valores de y utilizando las ecuaciones de Fresnel . Los valores calculados de y que coinciden con los datos experimentales proporcionan mejor las constantes ópticas y los parámetros de espesor de la muestra.${\estilo de visualización \Psi}$${\estilo de visualización \Delta}$${\estilo de visualización \Psi}$${\estilo de visualización \Delta}$${\estilo de visualización \Psi}$${\estilo de visualización \Delta}$

Los elipsómetros modernos son instrumentos complejos que incorporan una amplia variedad de fuentes de radiación, detectores, electrónica digital y software. El rango de longitud de onda empleado es muy superior al visible, por lo que, en sentido estricto, ya no son instrumentos ópticos.

La elipsometría de longitud de onda única emplea una fuente de luz monocromática . Por lo general, se trata de un láser en la región espectral visible , por ejemplo, un láser HeNe con una longitud de onda de 632,8 nm. Por lo tanto, la elipsometría de longitud de onda única también se denomina elipsometría láser. La ventaja de la elipsometría láser es que los rayos láser se pueden enfocar en un tamaño de punto pequeño. Además, los láseres tienen una mayor potencia que las fuentes de luz de banda ancha. Por lo tanto, la elipsometría láser se puede utilizar para la formación de imágenes (ver a continuación). Sin embargo, el resultado experimental está restringido a un conjunto de valores por medición. La elipsometría espectroscópica (SE) emplea fuentes de luz de banda ancha, que cubren un cierto rango espectral en la región espectral infrarroja , visible o ultravioleta . De esta manera se puede obtener el índice de refracción complejo o el tensor de función dieléctrica en la región espectral correspondiente, lo que da acceso a una gran cantidad de propiedades físicas fundamentales. La elipsometría espectroscópica infrarroja (IRSE) puede investigar las propiedades vibracionales de la red ( fonón ) y de los portadores de carga libre ( plasmón ). La elipsometría espectroscópica en la región espectral del infrarrojo cercano, visible y ultravioleta estudia el índice de refracción en la región de transparencia o por debajo de la banda prohibida y las propiedades electrónicas, por ejemplo, las transiciones de banda a banda o los excitones .${\estilo de visualización \Psi}$${\estilo de visualización \Delta}$

La elipsometría estándar (o simplemente "elipsometría") se aplica cuando no se convierte luz polarizada s en luz polarizada p ni viceversa. Este es el caso de muestras ópticamente isótropas, por ejemplo, materiales amorfos o materiales cristalinos con una estructura cristalina cúbica . La elipsometría estándar también es suficiente para muestras ópticamente uniaxiales en el caso especial, cuando el eje óptico está alineado en paralelo a la normal de la superficie. En todos los demás casos, cuando la luz polarizada s se convierte en luz polarizada p y/o viceversa, se debe aplicar el enfoque de la elipsometría generalizada. Algunos ejemplos son muestras ópticamente uniaxiales alineadas arbitrariamente o muestras ópticamente biaxiales.

Existen dos formas diferentes de describir matemáticamente cómo interactúa una onda electromagnética con los elementos dentro de un elipsómetro (incluida la muestra): la matriz de Jones y los formalismos de la matriz de Mueller . En el formalismo de la matriz de Jones, la onda electromagnética se describe mediante un vector de Jones con dos entradas ortogonales de valor complejo para el campo eléctrico (normalmente y ), y el efecto que un elemento óptico (o muestra) tiene sobre ella se describe mediante la matriz de Jones de valor complejo 2×2. En el formalismo de la matriz de Mueller, la onda electromagnética se describe mediante vectores de Stokes con cuatro entradas de valor real, y su transformación se describe mediante la matriz de Mueller de valor real 4x4. Cuando no se produce despolarización, ambos formalismos son totalmente consistentes. Por lo tanto, para muestras no despolarizantes, el formalismo de la matriz de Jones más simple es suficiente. Si la muestra se está despolarizando, se debe utilizar el formalismo de la matriz de Mueller, porque también proporciona la cantidad de despolarización. Las razones de la despolarización son, por ejemplo, la falta de uniformidad del espesor o las reflexiones posteriores de un sustrato transparente.$Estilo de visualización E_{x}}$${\displaystyle E_{y}}$

La elipsometría también se puede realizar como elipsometría de imágenes utilizando una cámara CCD como detector. Esto proporciona una imagen de contraste en tiempo real de la muestra, que proporciona información sobre el espesor de la película y el índice de refracción . La tecnología avanzada de elipsometría de imágenes funciona según el principio de la elipsometría nula clásica y la obtención de imágenes de contraste elipsométricas en tiempo real. La elipsometría de imágenes se basa en el concepto de nulidad. En la elipsometría, la película bajo investigación se coloca sobre un sustrato reflectante. La película y el sustrato tienen diferentes índices de refracción. Para obtener datos sobre el espesor de la película, se debe anular la luz que se refleja en el sustrato. La anulación se logra ajustando el analizador y el polarizador de modo que se extinga toda la luz reflejada en el sustrato. Debido a la diferencia en los índices de refracción, esto permitirá que la muestra se vuelva muy brillante y claramente visible. La fuente de luz consiste en un láser monocromático de la longitud de onda deseada. ^[6] Una longitud de onda común que se utiliza es la luz láser verde de 532 nm. Dado que solo se necesitan mediciones de intensidad de luz, casi cualquier tipo de cámara se puede implementar como CCD, lo que resulta útil si se construye un elipsómetro a partir de piezas. Normalmente, los elipsómetros de imágenes se configuran de tal manera que el láser (L) dispara un haz de luz que pasa inmediatamente a través de un polarizador lineal (P). La luz polarizada linealmente pasa luego a través de un compensador de un cuarto de longitud de onda (C) que transforma la luz en luz polarizada elípticamente. ^[7] Esta luz polarizada elípticamente se refleja luego en la muestra (S), pasa a través del analizador (A) y se proyecta en una cámara CCD mediante un objetivo de larga distancia de trabajo. El analizador aquí es otro polarizador idéntico al P, sin embargo, este polarizador sirve para ayudar a cuantificar el cambio en la polarización y, por lo tanto, se le da el nombre de analizador. Este diseño se conoce comúnmente como una configuración LPCSA.

La orientación de los ángulos de P y C se elige de tal manera que la luz polarizada elípticamente se polarice completamente de manera lineal después de reflejarse en la muestra. Para simplificar los cálculos futuros, el compensador se puede fijar en un ángulo de 45 grados con respecto al plano de incidencia del haz láser. ^[7] Esta configuración requiere la rotación del analizador y el polarizador para lograr condiciones nulas. La condición nula elipsométrica se obtiene cuando A es perpendicular con respecto al eje de polarización de la luz reflejada logrando una interferencia destructiva completa, es decir, el estado en el que se detecta el mínimo absoluto de flujo de luz en la cámara CCD. Los ángulos de P, C y A obtenidos se utilizan para determinar los valores Ψ y Δ del material. ^[7]

${\displaystyle \Psi = A}$y${\displaystyle \Delta =2P+\pi /2,}$

donde A y P son los ángulos del analizador y el polarizador en condiciones nulas, respectivamente. Al rotar el analizador y el polarizador y medir el cambio en las intensidades de la luz sobre la imagen, el análisis de los datos medidos mediante el uso de modelos ópticos computarizados puede conducir a una deducción del espesor de la película resuelto espacialmente y valores complejos del índice de refracción.

Debido a que la toma de imágenes se realiza en ángulo, solo una pequeña línea de todo el campo de visión está realmente enfocada. La línea enfocada se puede mover a lo largo del campo de visión ajustando el enfoque. Para analizar toda la región de interés, el enfoque se debe mover de forma incremental a lo largo de la región de interés y se debe tomar una fotografía en cada posición. Luego, todas las imágenes se compilan en una única imagen enfocada de la muestra.

La elipsometría in situ se refiere a las mediciones dinámicas durante el proceso de modificación de una muestra. Este proceso se puede utilizar para estudiar, por ejemplo, el crecimiento de una película delgada, ^[8] incluida la mineralización de fosfato de calcio en la interfaz aire-líquido, ^[9] el grabado o la limpieza de una muestra. Mediante mediciones de elipsometría in situ es posible determinar parámetros fundamentales del proceso, como las tasas de crecimiento o grabado, la variación de las propiedades ópticas con el tiempo. Las mediciones de elipsometría in situ requieren una serie de consideraciones adicionales: el punto de muestra normalmente no es tan fácilmente accesible como para las mediciones ex situ fuera de la cámara de proceso. Por lo tanto, la configuración mecánica debe ajustarse, lo que puede incluir elementos ópticos adicionales (espejos, prismas o lentes) para redirigir o enfocar el haz de luz. Debido a que las condiciones ambientales durante el proceso pueden ser duras, los elementos ópticos sensibles de la configuración de elipsometría deben separarse de la zona caliente. En el caso más simple, esto se hace mediante puertos de visualización ópticos, aunque se debe tener en cuenta o minimizar la birrefringencia inducida por la tensión de las ventanas (de vidrio). Además, las muestras pueden estar a temperaturas elevadas, lo que implica diferentes propiedades ópticas en comparación con las muestras a temperatura ambiente. A pesar de todos estos problemas, la elipsometría in situ cobra cada vez mayor importancia como técnica de control de procesos para la deposición de películas delgadas y herramientas de modificación. Los elipsómetros in situ pueden ser de longitud de onda única o de tipo espectroscópico. Los elipsómetros in situ espectroscópicos utilizan detectores multicanal, por ejemplo detectores CCD, que miden simultáneamente los parámetros elipsométricos para todas las longitudes de onda en el rango espectral estudiado.

La porosimetría elipsométrica mide el cambio de las propiedades ópticas y el espesor de los materiales durante la adsorción y desorción de una especie volátil a presión atmosférica o bajo presión reducida dependiendo de la aplicación. ^[10] La técnica EP es única en su capacidad para medir la porosidad de películas muy delgadas de hasta 10 nm, su reproducibilidad y velocidad de medición. En comparación con los porosímetros tradicionales, los porosímetros elipsómetros son adecuados para la medición del tamaño de poro y la distribución del tamaño de poro de películas muy delgadas. La porosidad de la película es un factor clave en la tecnología basada en silicio que utiliza materiales de bajo κ , la industria orgánica ( diodos orgánicos emisores de luz encapsulados ) así como en la industria del recubrimiento que utiliza técnicas sol gel .

La elipsometría magnetoóptica generalizada (MOGE) es una técnica avanzada de elipsometría espectroscópica infrarroja para estudiar las propiedades de los portadores de carga libres en muestras conductoras . Aplicando un campo magnético externo es posible determinar de forma independiente la densidad , el parámetro de movilidad óptica y el parámetro de masa efectiva de los portadores de carga libres . Sin el campo magnético, solo se pueden extraer de forma independiente dos de los tres parámetros de los portadores de carga libres .

Esta técnica ha encontrado aplicaciones en muchos campos diferentes, desde la física de semiconductores hasta la microelectrónica y la biología , desde la investigación básica hasta las aplicaciones industriales. La elipsometría es una técnica de medición muy sensible y proporciona capacidades inigualables para la metrología de película delgada . Como técnica óptica, la elipsometría espectroscópica es no destructiva y sin contacto. Debido a que la radiación incidente se puede enfocar, se pueden obtener imágenes de tamaños de muestra pequeños y se pueden mapear las características deseadas en un área más grande (m2 ⁾ .

La elipsometría tiene una serie de ventajas en comparación con las mediciones de intensidad de reflexión estándar:

• La elipsometría mide al menos dos parámetros en cada longitud de onda del espectro. Si se aplica la elipsometría generalizada, se pueden medir hasta 16 parámetros en cada longitud de onda.
• La elipsometría mide una relación de intensidades en lugar de intensidades puras. Por lo tanto, la elipsometría se ve menos afectada por las inestabilidades de intensidad de la fuente de luz o la absorción atmosférica.
• Al utilizar luz polarizada, la luz ambiental normal no polarizada no influye significativamente en la medición, por lo que no es necesaria una caja oscura.
• No es necesaria ninguna medición de referencia.

La elipsometría es especialmente superior a las mediciones de reflectividad cuando se estudian muestras anisotrópicas.

• Microscopio petrográfico
• Fotorreflectancia
• Polarimetría
• Espectroscopia

• RMA Azzam y NM Bashara, Elipsometría y luz polarizada , Elsevier Science Pub Co (1987) ISBN 0-444-87016-4 
• A. Roeseler, Elipsometría espectroscópica infrarroja , Akademie-Verlag, Berlín (1990), ISBN 3-05-500623-2 
• HG Tompkins, Guía del usuario de elipsometría , Academic Press Inc, Londres (1993), ISBN 0-12-693950-0 
• HG Tompkins y WA McGahan, Elipsometría espectroscópica y reflectometría , John Wiley & Sons Inc (1999) ISBN 0-471-18172-2 
• I. Ohlidal y D. Franta, Elipsometría de sistemas de película delgada , en Progress in Optics, vol. 41, ed. E. Wolf, Elsevier, Ámsterdam, 2000, págs. 181–282
• M. Schubert, Elipsometría infrarroja en estructuras de capas de semiconductores: fonones, plasmones y polaritones , Serie: Springer Tracts in Modern Physics, vol. 209, Springer (2004), ISBN 3-540-23249-4 
• HG Tompkins y EA Irene (editores), Manual de elipsometría, William Andrews Publications, Norwich, NY (2005), ISBN 0-8155-1499-9 
• H. Fujiwara, Elipsometría espectroscópica: principios y aplicaciones , John Wiley & Sons Inc (2007), ISBN 0-470-01608-6 
• M. Losurdo y K. Hingerl (Editores), Elipsometría a nanoescala , Springer (2013), ISBN 978-3-642-33955-4 
• K. Hinrichs y K.-J. Eichhorn (editores), Elipsometría de superficies y películas orgánicas funcionales , Springer (2014), ISBN 978-3-642-40128-2