Nanometrología

Metrología de nanomateriales
Investigación en nanometrología de próxima generación del NIST . [1]

La nanometrología es un subcampo de la metrología que se ocupa de la ciencia de la medición a escala nanométrica . La nanometrología tiene un papel crucial para producir nanomateriales y dispositivos con un alto grado de precisión y fiabilidad en la nanofabricación .

Un desafío en este campo es desarrollar o crear nuevas técnicas y estándares de medición para satisfacer las necesidades de la próxima generación de manufactura avanzada, que dependerá de materiales y tecnologías a escala nanométrica. Las necesidades de medición y caracterización de nuevas estructuras y características de muestras exceden con creces las capacidades de la ciencia de medición actual. Los avances previstos en las industrias emergentes de nanotecnología en los Estados Unidos requerirán una metrología revolucionaria con una resolución y precisión mayores que las que se habían previsto anteriormente. [1]

Introducción

El control de las dimensiones críticas es el factor más importante en la nanotecnología. La nanometrología actual se basa en gran medida en el desarrollo de la tecnología de semiconductores . La nanometrología es la ciencia de la medición a escala nanométrica. El nanómetro o nm equivale a 10^-9 m. En nanotecnología es importante el control preciso de las dimensiones de los objetos. Las dimensiones típicas de los nanosistemas varían de 10 nm a unos pocos cientos de nm y, al fabricar dichos sistemas, se requieren mediciones de hasta 0,1 nm.

Un microscopio electrónico de barrido
" Microscopio electrónico de barrido "

En la nanoescala, debido a las pequeñas dimensiones, se pueden observar varios fenómenos físicos nuevos. Por ejemplo, cuando el tamaño del cristal es menor que el camino libre medio del electrón, la conductividad del cristal cambia. Otro ejemplo es la discretización de las tensiones en el sistema. Se vuelve importante medir los parámetros físicos para aplicar estos fenómenos en la ingeniería de nanosistemas y su fabricación. La medición de longitud o tamaño, fuerza, masa, propiedades eléctricas y otras se incluye en la nanometrología. El problema es cómo medirlas con fiabilidad y precisión. Las técnicas de medición utilizadas para macrosistemas no se pueden utilizar directamente para la medición de parámetros en nanosistemas. Se han desarrollado varias técnicas basadas en fenómenos físicos que se pueden utilizar para medir o determinar los parámetros de nanoestructuras y nanomateriales. Algunas de las más populares son la difracción de rayos X , la microscopía electrónica de transmisión , la microscopía electrónica de transmisión de alta resolución, la microscopía de fuerza atómica , la microscopía electrónica de barrido , la microscopía electrónica de barrido por emisión de campo y el método de Brunauer, Emmett, Teller para determinar la superficie específica.

La nanotecnología es un campo importante debido a la gran cantidad de aplicaciones que tiene y se ha hecho necesario desarrollar técnicas de medición más precisas y estándares aceptados globalmente. Por lo tanto, se requiere avanzar en el campo de la nanometrología.

Necesidades de desarrollo

La nanotecnología se puede dividir en dos ramas. La primera es la nanotecnología molecular , que implica la fabricación desde abajo hacia arriba, y la segunda es la nanotecnología de ingeniería, que implica el desarrollo y procesamiento de materiales y sistemas a escala nanométrica. Las herramientas y técnicas de medición y fabricación necesarias para las dos ramas son ligeramente diferentes.

Además, los requisitos de la nanometrología son diferentes para la industria y las instituciones de investigación. La nanometrología de investigación ha progresado más rápido que la de la industria principalmente porque la implementación de la nanometrología para la industria es difícil. En la nanometrología orientada a la investigación, la resolución es importante, mientras que en la nanometrología industrial, la precisión tiene prioridad sobre la resolución . Además, debido a razones económicas, es importante tener bajos costos de tiempo en la nanometrología industrial, mientras que no es importante para la nanometrología de investigación. Las diversas técnicas de medición disponibles en la actualidad requieren un entorno controlado como un entorno libre de vacío , vibraciones y ruido. Además, en la nanometrología industrial se requiere que las mediciones sean más cuantitativas con un número mínimo de parámetros.

Normas

Normas internacionales

Los estándares de metrología son objetos o ideas que se designan como autorizados por alguna razón aceptada. Cualquier valor que posean es útil para la comparación con desconocidos con el fin de establecer o confirmar un valor asignado basado en el estándar. La ejecución de comparaciones de medición con el fin de establecer la relación entre un estándar y algún otro dispositivo de medición es calibración. El estándar ideal es reproducible independientemente sin incertidumbre. Se proyecta que el mercado mundial de productos con aplicaciones de nanotecnología será de al menos un par de cientos de miles de millones de dólares en el futuro cercano. [ cita requerida ] Hasta hace poco, casi no había estándares establecidos internacionalmente aceptados para el campo relacionado con la nanotecnología. El Comité Técnico sobre Nanotecnología TC-229 de la Organización Internacional de Normalización publicó recientemente algunos estándares para la terminología, caracterización de nanomateriales y nanopartículas utilizando herramientas de medición como AFM , SEM , interferómetros , herramientas optoacústicas, métodos de adsorción de gas, etc. La Comisión Electrotécnica Internacional ha publicado ciertos estándares para la estandarización de mediciones de propiedades eléctricas . Algunas normas importantes que aún deben establecerse son las normas para medir el espesor de películas o capas delgadas, la caracterización de las características de la superficie, las normas para medir la fuerza a nanoescala, las normas para la caracterización de las dimensiones críticas de las nanopartículas y nanoestructuras y también las normas para medir propiedades físicas como conductividad, elasticidad, etc.

Normas nacionales

Debido a la importancia de la nanotecnología en el futuro, los países de todo el mundo tienen programas para establecer estándares nacionales para la nanometrología y la nanotecnología. Estos programas están a cargo de las agencias nacionales de estándares de los respectivos países. En los Estados Unidos, el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología ha estado trabajando en el desarrollo de nuevas técnicas para la medición a escala nanométrica y también ha establecido algunos estándares nacionales para la nanotecnología. Estos estándares son para la caracterización de nanopartículas, caracterización de la rugosidad , estándares de aumento , estándares de calibración , etc.

Calibración

Es difícil proporcionar muestras con las que se puedan calibrar instrumentos de precisión a nanoescala. Los estándares de referencia o calibración son importantes para garantizar la repetibilidad. Pero no existen estándares internacionales para la calibración y los artefactos de calibración proporcionados por la empresa junto con su equipo solo sirven para calibrar ese equipo en particular. Por lo tanto, es difícil seleccionar un artefacto de calibración universal con el que podamos lograr repetibilidad a nanoescala. A nanoescala, al calibrar, se debe tener cuidado con la influencia de factores externos como la vibración , el ruido , los movimientos causados ​​por la deriva térmica y la fluencia , el comportamiento no lineal y la histéresis del piezoescáner [2] y factores internos como la interacción entre el artefacto y el equipo que pueden causar desviaciones significativas.

Técnicas de medición

En los últimos 70 años se han desarrollado diversas técnicas para realizar mediciones a escala nanométrica. La mayoría de ellas se basan en algunos fenómenos físicos observados en interacciones de partículas o fuerzas a escala nanométrica. Algunas de las técnicas más utilizadas son la microscopía de fuerza atómica, la difracción de rayos X, la microscopía electrónica de barrido, la microscopía electrónica de transmisión, la microscopía electrónica de transmisión de alta resolución y la microscopía electrónica de barrido por emisión de campo.

Un microscopio de fuerza atómica
Diagrama de bloques de un microscopio de fuerza atómica.

La microscopía de fuerza atómica (AFM) es una de las técnicas de medición más comunes. Puede utilizarse para medir topología, tamaño de grano, características de fricción y diferentes fuerzas. Consiste en un voladizo de silicio con una punta afilada con un radio de curvatura de unos pocos nanómetros. La punta se utiliza como sonda sobre la muestra que se va a medir. Las fuerzas que actúan a nivel atómico entre la punta y la superficie de la muestra hacen que la punta se desvíe y esta desviación se detecta mediante un punto láser que se refleja en una matriz de fotodiodos.

Un microscopio de efecto túnel
Diagrama de un microscopio de efecto túnel .

Otro instrumento que se utiliza con frecuencia es el microscopio de efecto túnel de barrido (STM). Se utiliza para medir la topología tridimensional de la muestra. El STM se basa en el concepto de efecto túnel cuántico . Cuando se acerca mucho la punta conductora a la superficie que se va a examinar, se aplica una polarización (diferencia de voltaje) entre las dos para que los electrones puedan atravesar el vacío que hay entre ellas. Las mediciones se realizan controlando la corriente a medida que la punta recorre la superficie, lo que puede utilizarse para mostrar una imagen.

Otro instrumento de uso común es el microscopio electrónico de barrido (MEB), que, además de medir la forma y el tamaño de las partículas y la topografía de la superficie, se puede utilizar para determinar la composición de elementos y compuestos de los que está compuesta la muestra. En el MEB, la superficie de la muestra se escanea con un haz de electrones de alta energía. Los electrones del haz interactúan con los átomos de la muestra y las interacciones se detectan mediante detectores. Las interacciones producidas son la retrodispersión de electrones, la transmisión de electrones, los electrones secundarios, etc. Para eliminar los electrones de ángulo alto se utilizan lentes magnéticas.

Los instrumentos mencionados anteriormente producen imágenes realistas de la superficie y son excelentes herramientas de medición para la investigación. Las aplicaciones industriales de la nanotecnología requieren que las mediciones que se produzcan sean más cuantitativas. El requisito en la nanometrología industrial es una mayor precisión que resolución en comparación con la nanometrología de investigación.

Máquina de medición de coordenadas nanométricas

Una máquina de medición de coordenadas (CMM) que trabaja a escala nanométrica tendría un armazón más pequeño que la CMM utilizada para objetos a escala macroscópica. Esto se debe a que puede proporcionar la rigidez y estabilidad necesarias para lograr incertidumbres a escala nanométrica en las direcciones x, y y z. Las sondas para una máquina de este tipo deben ser pequeñas para permitir una medición tridimensional de características nanométricas desde los lados y desde el interior, como nanoagujeros. También para la precisión se deben utilizar interferómetros láser. El NIST ha desarrollado un instrumento de medición de superficies, llamado máquina de medición molecular. Este instrumento es básicamente un STM. Los ejes x e y se leen mediante interferómetros láser. Las moléculas en el área de la superficie se pueden identificar individualmente y, al mismo tiempo, se puede determinar la distancia entre dos moléculas cualesquiera. Para medir con resolución molecular, los tiempos de medición son muy grandes incluso para un área de superficie muy pequeña. La máquina Ilmenau es otra máquina de medición a escala nanométrica desarrollada por investigadores de la Universidad Tecnológica de Ilmenau.

Un CMM
Metrología dimensional utilizando CMM.

Los componentes de un nano CMM incluyen nanosondas, hardware de control, plataforma de nanoposicionamiento 3D e instrumentos con alta resolución y precisión para medición lineal y angular.

Lista de algunas de las técnicas de medición

TipoDescripción
Microscopía de fuerza atómicaSe utiliza una sonda mecánica precisa para analizar las irregularidades de la superficie.
Difracción de rayos XUna estructura cristalina hace que los rayos X diverjan, utilizando el ángulo de estas difracciones, se pueden determinar mediciones.
Espectroscopia de absorción de rayos XLos electrones del núcleo se excitan mediante rayos X y se miden sus transiciones.
Dispersión de rayos X en ángulos pequeños
Microscopía de efecto túnel
Microscopía electrónica de transmisiónUna técnica eficaz para analizar las muestras biológicas
Espectroscopia de capacitancia
Espectroscopia de polarización
Espectroscopia electrónica Auger
Espectroscopia Raman
Dispersión de neutrones en ángulos pequeños
Microscopía electrónica de barrido
Voltamperometría cíclica
Voltamperometría de barrido lineal
Resonancia magnética nuclear
Espectroscopia Mössbauer
Espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier
Espectroscopia de fotoluminiscencia
Espectroscopia de electroluminiscencia
Calorimetría diferencial de barrido
Espectrometría de masas de iones secundarios
Espectroscopia de catodoluminiscenciaUn material luminiscente se excita mediante un haz de electrones y la luz emitida se analiza en un espectrómetro.
Espectroscopia de pérdida de energía de electrones
Espectroscopia de rayos X por dispersión de energíaLos rayos X característicos emitidos por las transiciones de los electrones de la capa interna después de la excitación con un haz de electrones se utilizan para identificar especies atómicas presentes en una muestra.
Sonda de cuatro puntos y técnica intravenosa
Espectroscopia de fotoelectrones de rayos X
Microscopía óptica de barrido de campo cercano
Espectroscopia de moléculas individuales
Difracción de neutrones
Microscopía de interferencia [3]
Interferometría láserInterferometría de Michelson

Trazabilidad

En metrología a escala macro, lograr la trazabilidad es bastante fácil y se utilizan artefactos como escalas, interferómetros láser, calibres de pasos y reglas de borde. A escala nanométrica, se considera adecuado utilizar una superficie de grafito pirolítico altamente orientado ( HOPG ), mica o silicio cristalino como artefacto de calibración para lograr la trazabilidad. [4] [5] Pero no siempre es posible garantizar la trazabilidad. Por ejemplo, ¿qué es una regla de borde recto a escala nanométrica? Incluso si se toma el mismo estándar que para la escala macrométrica, no hay forma de calibrarla con precisión a escala nanométrica. Esto es así porque no siempre existen los estándares de referencia aceptados a nivel internacional o nacional. Además, no se ha desarrollado el equipo de medición necesario para garantizar la trazabilidad. Los estándares de metrología tradicionales que se utilizan generalmente para la trazabilidad son la miniaturización de los estándares de metrología tradicionales , por lo que es necesario establecer estándares a escala nanométrica. También es necesario establecer algún tipo de modelo de estimación de incertidumbre. La trazabilidad es uno de los requisitos fundamentales para la fabricación y el ensamblaje de productos cuando hay varios productores.

Tolerancia

Un CI
" Circuito integrado " realizado mediante la técnica de integración monolítica.

La tolerancia es el límite o límites permisibles de variación en dimensiones, propiedades o condiciones sin afectar significativamente el funcionamiento del equipo o un proceso. Las tolerancias se especifican para permitir un margen razonable para las imperfecciones y la variabilidad inherente sin comprometer el rendimiento. En nanotecnología, los sistemas tienen dimensiones en el rango de los nanómetros. Definir tolerancias a escala nanométrica con estándares de calibración adecuados para la trazabilidad es difícil para los diferentes métodos de nanofabricación . Existen varias técnicas de integración desarrolladas en la industria de semiconductores que se utilizan en la nanofabricación .

Técnicas de integración

  • En la heterointegración se realiza la fabricación directa de nanosistemas a partir de sustratos compuestos. Se requieren tolerancias geométricas para lograr la funcionalidad del conjunto.
  • En la integración híbrida, los nanocomponentes se colocan o ensamblan sobre un sustrato para fabricar nanosistemas funcionales. En esta técnica, el parámetro de control más importante es la precisión posicional de los componentes sobre el sustrato.
  • En la integración monolítica, todos los pasos del proceso de fabricación se integran en un único sustrato y, por lo tanto, no se requiere el acoplamiento de componentes ni el ensamblaje. La ventaja de esta técnica es que las mediciones geométricas ya no son de importancia primordial para lograr la funcionalidad del nanosistema o el control del proceso de fabricación.

Clasificación de las nanoestructuras

Hay una variedad de nanoestructuras como nanocompuestos, nanocables, nanopolvos, nanotubos, nanofibras de fulerenos, nanojaulas, nanocristalitos , nanoagujas , nanoespumas, nanomallas, nanopartículas, nanopilares, películas delgadas, nanobarras, nanotejidos, puntos cuánticos, etc. La forma más común de clasificar las nanoestructuras es por sus dimensiones.

Un nanocable
SEM de nanocables .

Clasificación dimensional

DimensionesCriteriosEjemplos
Cero dimensión (0-D)La nanoestructura tiene todas las dimensiones en el rango nanométrico.Nanopartículas, puntos cuánticos , nanopuntos
Unidimensional (1-D)Una dimensión de la nanoestructura está fuera del rango nanométrico.Nanocables , nanobarras, nanotubos
Bidimensional (2-D)Dos dimensiones de la nanoestructura están fuera del rango nanométrico.Recubrimientos multicapa de película fina
Tridimensional (3-D)Tres dimensiones de la nanoestructura están fuera del rango nanométrico.A granel

Clasificación de la estructura del grano

Las nanoestructuras se pueden clasificar en función de la estructura y el tamaño del grano del que están formadas. Esto es aplicable en el caso de las nanoestructuras bidimensionales y tridimensionales.

Medición de área de superficie

Para determinar la superficie específica de los nanopolvos se suele utilizar el método BET . Se mide la caída de presión del nitrógeno en un recipiente cerrado debido a la adsorción de las moléculas de nitrógeno a la superficie del material insertado en el recipiente. Además, se supone que la forma de las partículas de nanopolvos es esférica.

D = 6/(ρ*A)

Donde "D" es el diámetro efectivo, "ρ" es la densidad y "A" es el área de superficie obtenida del método BET.

Véase también

Referencias

  1. ^ ab "Programas del Laboratorio de Ingeniería de Manufactura" (PDF) . Instituto Nacional de Estándares y Tecnología de Estados Unidos . Marzo de 2008. Archivado desde el original (PDF) el 2010-04-01 . Consultado el 2009-07-04 . Dominio públicoEste artículo incorpora texto de esta fuente, que se encuentra en el dominio público .
  2. ^ RV Lapshin (2004). "Metodología de escaneo orientada a características para microscopía de sonda y nanotecnología" (PDF) . Nanotecnología . 15 (9). Reino Unido: IOP: 1135–1151. Bibcode :2004Nanot..15.1135L. doi :10.1088/0957-4484/15/9/006. ISSN  0957-4484. S2CID  250913438.(La traducción al ruso está disponible).
  3. ^ "Co-Nanomet: Nanometrología en Europa". Archivado desde el original el 29 de junio de 2009.
  4. ^ RV Lapshin (1998). "Calibración lateral automática de escáneres de microscopios de efecto túnel" (PDF) . Review of Scientific Instruments . 69 (9). EE. UU.: AIP: 3268–3276. Bibcode :1998RScI...69.3268L. doi :10.1063/1.1149091. ISSN  0034-6748.
  5. ^ RV Lapshin (2019). "Calibración distribuida insensible a la deriva del escáner del microscopio de sonda en el rango nanométrico: modo real". Applied Surface Science . 470 . Países Bajos: Elsevier BV: 1122–1129. arXiv : 1501.06679 . Código Bibliográfico :2019ApSS..470.1122L. doi :10.1016/j.apsusc.2018.10.149. ISSN  0169-4332. S2CID  119275633.

Referencias generales

  • Whitehouse, David J. (2011). Manual de superficie y nanometrología . CRC Press. ISBN 9781420082012.OCLC 703152969  .
  • Schulte, Jürgen (2005). Nanotecnología: estrategias globales, tendencias de la industria y aplicaciones . Wiley. ISBN 9780470854006.OCLC 56733161  .
  • "Informe del Octavo Nanoforum: Nanometrología" (PDF) . Nanoforum . Julio de 2006.
  • Aliofkhazraei, Mahmood; Rouhaghdam, Alireza Sabour (2010). "Síntesis y procesamiento de películas nanoestructuradas, e introducción y comparación con la electrólisis de plasma" (PDF) . Fabricación de nanoestructuras mediante electrólisis de plasma . Wiley-VCH. ISBN 9783527326754.OCLC 676709104  .
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