Imágenes de campo oscuro anular
La obtención de imágenes de campo oscuro anular es un método para mapear muestras en un microscopio electrónico de transmisión por barrido (STEM). Estas imágenes se forman mediante la recolección de electrones dispersos con un detector de campo oscuro anular . [1]
La obtención de imágenes de campo oscuro TEM convencional utiliza una abertura de objetivo para recoger únicamente los electrones dispersos que pasan a través de ella. Por el contrario, la obtención de imágenes de campo oscuro STEM no utiliza una abertura para diferenciar los electrones dispersos del haz principal, sino que utiliza un detector anular para recoger únicamente los electrones dispersos. [2] En consecuencia, los mecanismos de contraste son diferentes entre la obtención de imágenes de campo oscuro convencional y el campo oscuro STEM.
Un detector de campo oscuro anular recoge electrones de un anillo alrededor del haz, muestreando muchos más electrones dispersos de los que pueden pasar a través de una abertura de objetivo. Esto proporciona una ventaja en términos de eficiencia de recolección de señales y permite que el haz principal pase a un detector de espectroscopia de pérdida de energía de electrones (EELS), lo que permite realizar ambos tipos de medición simultáneamente. La obtención de imágenes de campo oscuro anular también se realiza comúnmente en paralelo con la adquisición de espectroscopia de rayos X de energía dispersiva y también se puede realizar en paralelo con la obtención de imágenes de campo claro (STEM).
HAADF
La obtención de imágenes de campo oscuro anular de ángulo alto (HAADF, por sus siglas en inglés) es una técnica STEM que produce una imagen de campo oscuro anular formada por electrones dispersos de forma incoherente en un ángulo muy alto ( dispersión de Rutherford desde el núcleo de los átomos), a diferencia de los electrones dispersos de Bragg . Esta técnica es muy sensible a las variaciones en el número atómico de los átomos en la muestra ( imágenes de contraste Z ). [3]
En el caso de los elementos con un valor Z más alto , se dispersan más electrones en ángulos más altos debido a las mayores interacciones electrostáticas entre el núcleo y el haz de electrones. Debido a esto, el detector HAADF detecta una mayor señal de los átomos con un valor Z más alto, lo que hace que aparezcan más brillantes en la imagen resultante. [4] [5]
Esta alta dependencia de Z (con un contraste aproximadamente proporcional a Z 2 ) hace que HAADF sea una forma útil de identificar fácilmente pequeñas áreas de un elemento con un Z alto en una matriz de material con un Z más bajo. Con esto en mente, una aplicación común para HAADF es en la investigación de catálisis heterogénea , ya que la determinación del tamaño de las partículas metálicas y su distribución es extremadamente importante.
Resolución
La resolución de imagen en HAADF STEM es muy alta y está determinada predominantemente por el tamaño de la sonda de electrones, que a su vez depende de la capacidad de corregir las aberraciones de la lente del objetivo , en particular la aberración esférica . La alta resolución le da una ventaja sobre la detección de electrones retrodispersados (BSE), que también se puede utilizar para detectar materiales con un Z alto en una matriz de material con un Z más bajo.
Especificaciones del microscopio
Las imágenes HAADF suelen utilizar electrones dispersos en un ángulo de >5° ( electrones dispersos de Rutherford ). Para obtener imágenes en un TEM / STEM , los sistemas TEM/STEM con un ángulo de difracción máximo grande y una longitud mínima de cámara pequeña proporcionan imágenes HAADF óptimas. Ambos factores permiten una mayor separación entre los electrones dispersos de Bragg y Rutherford.
El gran ángulo de difracción máximo es necesario para tener en cuenta los materiales que muestran dispersión de Bragg en ángulos altos, como muchos materiales cristalinos . El alto ángulo de difracción máximo permite una buena separación entre los electrones dispersos de Bragg y Rutherford, por lo tanto, el ángulo de difracción máximo del microscopio debe ser lo más grande posible para su uso con HAADF.
Se necesita una longitud de cámara pequeña para que los electrones dispersos de Rutherford lleguen al detector, evitando al mismo tiempo la detección de los electrones dispersos de Bragg. Una longitud de cámara pequeña hará que la mayoría de los electrones dispersos de Bragg caigan en el detector de campo claro con los electrones transmitidos, dejando solo los electrones dispersos de ángulo alto para que caigan en el detector de campo oscuro. [1]
Véase también
- Microscopía electrónica de transmisión
- Microscopía electrónica de transmisión por barrido
- Microscopía de campo oscuro
Referencias
- ^ ab Otten, Max T. (1992). "Imágenes de campo oscuro anular de alto ángulo en un sistema tem/stem". Journal of Electron Microscopy Technique . 17 (2): 221–230. doi :10.1002/jemt.1060170209. ISSN 0741-0581. PMID 2013823.
- ^ Weber, Juliane (2017). Perspectivas fundamentales sobre la absorción de radio en la barita mediante tomografía de sonda atómica y microscopía electrónica . ISBN 978-3-95806-220-7.
- ^ DE Jesson; SJ Pennycook (1995). "Imágenes incoherentes de cristales utilizando electrones dispersados térmicamente". Proc. R. Soc. A . 449 (1936): 273. Bibcode :1995RSPSA.449..273J. doi :10.1098/rspa.1995.0044.
- ^ Nellist, PD ; Pennycook, SJ (2000), "Los principios y la interpretación de la obtención de imágenes de contraste Z en campo oscuro anular", Advances in Imaging and Electron Physics , Elsevier, págs. 147–203, doi :10.1016/s1076-5670(00)80013-0, ISBN 9780120147557
- ^ "microscopía electrónica en casa". www.microscopy.ethz.ch . Archivado desde el original el 2018-08-14 . Consultado el 2018-11-28 .
