Vacío ultra alto

El ultra alto vacío (a menudo escrito ultrahigh en inglés americano, UHV ) es el régimen de vacío caracterizado por presiones inferiores a aproximadamente 1 × 10 ⁻⁶ pascales (1,0 × 10 ⁻⁸  mbar ; 7,5 × 10 ⁻⁹  Torr ). Las condiciones de UHV se crean bombeando el gas fuera de una cámara UHV. A estas bajas presiones, el camino libre medio de una molécula de gas es mayor que aproximadamente 40 km, por lo que el gas está en flujo molecular libre y las moléculas de gas chocarán con las paredes de la cámara muchas veces antes de chocar entre sí. Por lo tanto, casi todas las interacciones moleculares tienen lugar en varias superficies de la cámara.

Las condiciones de ultra alta volatilidad son fundamentales para la investigación científica. Los experimentos de ciencia de superficies suelen requerir una superficie de muestra químicamente limpia y sin adsorbentes no deseados . Las herramientas de análisis de superficies, como la espectroscopia de fotoelectrones de rayos X y la dispersión de iones de baja energía, requieren condiciones de ultra alta volatilidad para la transmisión de haces de electrones o iones. Por la misma razón, los conductos de haces de los aceleradores de partículas, como el Gran Colisionador de Hadrones, se mantienen en condiciones de ultra alta volatilidad. ^[1]

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Para mantener las condiciones de ultra alta temperatura es necesario utilizar materiales poco habituales en los equipos. Algunos conceptos útiles para la ultra alta temperatura son:

• Sorción de gases
• Teoría cinética de los gases
• Transporte y bombeo de gas
• Bombas y sistemas de vacío
• Presión de vapor

Por lo general, el UHV requiere:

• Alta velocidad de bombeo: posiblemente múltiples bombas de vacío en serie y/o en paralelo
• Área de superficie minimizada en la cámara
• Tubería de alta conductancia para bombas: corta y gruesa, sin obstrucciones
• Uso de materiales con baja emisión de gases, como ciertos aceros inoxidables.
• Evite crear pozos de gas atrapado detrás de pernos, huecos de soldadura, etc.
• Pulido electrolítico de todas las piezas metálicas después del mecanizado o soldadura.
• Uso de materiales de baja presión de vapor (cerámica, vidrio, metales, teflón si no está horneado)
• Horneado del sistema para eliminar agua o hidrocarburos adsorbidos a las paredes.
• Enfriamiento de las paredes de la cámara a temperaturas criogénicas durante el uso
• Evitar todo rastro de hidrocarburos, incluidos los aceites de la piel, en las huellas dactilares: siempre se deben utilizar guantes.

El hidrógeno y el monóxido de carbono son los gases de fondo más comunes en un sistema de ventilación ultraalta bien diseñado y bien horneado. Tanto el hidrógeno como el CO se difunden a través de los límites de grano en el acero inoxidable. El helio podría difundirse a través del acero y el vidrio desde el aire exterior, pero este efecto suele ser insignificante debido a la baja abundancia de He en la atmósfera.

La medición del alto vacío se realiza mediante un manómetro no absoluto que mide una propiedad del vacío relacionada con la presión. Véase, por ejemplo, Pacey. ^[2] Estos manómetros deben calibrarse. ^[3] Los manómetros capaces de medir las presiones más bajas son los manómetros magnéticos basados ​​en la dependencia de la presión de la corriente en una descarga de gas espontánea en campos eléctricos y magnéticos que se cruzan. ^[4]

Las presiones UHV se miden con un medidor de iones , ya sea del tipo de filamento caliente o de magnetrón invertido.

En cualquier sistema de vacío, con el tiempo, algo de gas seguirá escapando hacia la cámara y aumentará lentamente la presión si no se bombea hacia afuera. ^[5] Esta tasa de fuga generalmente se mide en mbar L/s o torr L/s. Si bien es inevitable que se libere algo de gas, si la tasa de fuga es demasiado alta, puede ralentizar o incluso impedir que el sistema alcance una presión baja.

Existen diversas razones posibles para un aumento de presión. Estas incluyen simples fugas de aire, fugas virtuales y desorción (ya sea de superficies o de volumen). Existe una variedad de métodos para la detección de fugas. Las fugas grandes se pueden encontrar presurizando la cámara y buscando burbujas en agua jabonosa, mientras que las fugas pequeñas pueden requerir métodos más sensibles, hasta el uso de un gas trazador y un espectrómetro de masas de helio especializado .

La desgasificación es un problema para los sistemas UHV. La desgasificación puede ocurrir de dos fuentes: superficies y materiales a granel. La desgasificación de materiales a granel se minimiza mediante la selección de materiales con bajas presiones de vapor (como vidrio, acero inoxidable y cerámica ) para todo lo que está dentro del sistema. Los materiales que generalmente no se consideran absorbentes pueden desgasificar, incluidos la mayoría de los plásticos y algunos metales. Por ejemplo, los recipientes revestidos con un material altamente permeable al gas como el paladio (que es una esponja de hidrógeno de alta capacidad ) crean problemas especiales de desgasificación.

La desgasificación de las superficies es un problema más sutil. A presiones extremadamente bajas, se adsorben más moléculas de gas en las paredes que las que flotan en la cámara, por lo que la superficie total dentro de una cámara es más importante que su volumen para alcanzar el UHV. El agua es una fuente importante de desgasificación porque una fina capa de vapor de agua se adsorbe rápidamente en todo cuando la cámara se abre al aire. El agua se evapora de las superficies demasiado lentamente para eliminarse por completo a temperatura ambiente, pero lo suficientemente rápido como para presentar un nivel continuo de contaminación de fondo. La eliminación de agua y gases similares generalmente requiere hornear el sistema UHV a 200 a 400 °C (392 a 752 °F) mientras las bombas de vacío están en funcionamiento. Durante el uso de la cámara, las paredes de la cámara pueden enfriarse utilizando nitrógeno líquido para reducir aún más la desgasificación.

Para alcanzar bajas presiones, suele ser útil calentar todo el sistema por encima de los 100 °C (212 °F) durante muchas horas (un proceso conocido como horneado ) para eliminar el agua y otros gases traza que se adsorben en las superficies de la cámara. Esto también puede ser necesario al "encender" el equipo en la atmósfera. Este proceso acelera significativamente el proceso de desgasificación, lo que permite alcanzar bajas presiones mucho más rápido. Después del horneado, para evitar que la humedad vuelva a entrar en el sistema después de que se exponga a la presión atmosférica, se puede mantener un flujo de gas nitrógeno que crea una pequeña presión positiva para mantener el sistema seco.

No existe una única bomba de vacío que pueda funcionar desde la presión atmosférica hasta el vacío ultraalto. En su lugar, se utiliza una serie de bombas diferentes, según el rango de presión adecuado para cada bomba. En la primera etapa, una bomba de desbaste elimina la mayor parte del gas de la cámara. A continuación, se utilizan una o más bombas de vacío que funcionan a bajas presiones. Las bombas que se utilizan habitualmente en esta segunda etapa para lograr el vacío ultraalto incluyen:

• Bombas turbomoleculares (especialmente bombas compuestas que incorporan una sección de arrastre molecular y/o tipos de cojinetes magnéticos )
• Bombas de iones
• Bombas de sublimación de titanio
• Bombas de captación no evaporable (NEG)
• Bombas criogénicas
• Bombas de difusión , especialmente cuando se utilizan con una trampa criogénica diseñada para minimizar el reflujo de aceite de la bomba hacia los sistemas.

Las bombas turbo y las bombas de difusión dependen del ataque supersónico a las moléculas del sistema por parte de las aspas y la corriente de vapor de alta velocidad, respectivamente.

Para ahorrar tiempo, energía e integridad del volumen UHV, a menudo se utiliza un sistema de vacío con esclusa de aire o esclusa de carga ^[6] . El volumen con esclusa de aire tiene una puerta o válvula, como una válvula de compuerta o una válvula angular UHV, ^[7] orientada hacia el lado UHV del volumen, y otra puerta contra la presión atmosférica a través de la cual se introducen inicialmente las muestras o piezas de trabajo. Después de la introducción de la muestra y de asegurarse de que la puerta contra la atmósfera está cerrada, el volumen con esclusa de aire normalmente se bombea hasta un vacío medio-alto. En algunos casos, la propia pieza de trabajo se seca al horno o se limpia previamente de otro modo bajo este vacío medio-alto. A continuación, se abre la puerta de acceso a la cámara UHV, se transfiere la pieza de trabajo a la UHV por medios robóticos o por otro dispositivo si es necesario, y se vuelve a cerrar la válvula UHV. Mientras se procesa la pieza de trabajo inicial bajo UHV, se puede introducir una muestra posterior en el volumen con esclusa de aire, limpiarla previamente, y así sucesivamente, ahorrando mucho tiempo. Aunque generalmente se libera una "bocanada" de gas en el sistema UHV cuando se abre la válvula del volumen de la esclusa de aire, las bombas del sistema UHV generalmente pueden extraer este gas antes de que tenga tiempo de adsorberse en las superficies del UHV. En un sistema bien diseñado con esclusas de aire adecuadas, los componentes del UHV rara vez necesitan ser horneados y el UHV puede mejorar con el tiempo incluso a medida que se introducen y retiran las piezas de trabajo.

Se emplean sellos de metal, con bordes afilados en ambos lados que cortan una junta blanda de cobre. Este sello de metal a metal puede mantener presiones de hasta 100 pPa (7,5 × 10 ⁻¹³  Torr). Aunque generalmente se considera de un solo uso, el operador experto puede obtener varios usos mediante el uso de calibradores de espesores de tamaño decreciente con cada iteración, siempre que los bordes afilados estén en perfectas condiciones. Para las cavidades de SRF, los sellos de indio se utilizan más comúnmente para sellar dos superficies planas juntas utilizando abrazaderas para unir las superficies. Las abrazaderas deben apretarse lentamente para garantizar que los sellos de indio se compriman uniformemente por todos lados.

Muchos materiales comunes se utilizan con moderación o no se utilizan debido a la alta presión de vapor, la alta adsorción o absortividad que resulta en una desgasificación problemática posterior, o la alta permeabilidad frente a la presión diferencial (es decir: "gasificación pasante"):

• La mayoría de los compuestos orgánicos no se pueden utilizar:
  • Plásticos , distintos de PTFE y PEEK : los plásticos en otros usos se reemplazan con cerámicas o metales. Se puede considerar el uso limitado de fluoroelastómeros (como Viton ) y perfluoroelastómeros (como Kalrez ) como materiales de junta si las juntas de metal son inconvenientes, aunque estos polímeros pueden ser costosos. Aunque no se puede evitar la gasificación a través de los elastoméricos, los experimentos han demostrado que la desgasificación lenta del vapor de agua es, al menos inicialmente, la limitación más importante. Este efecto se puede minimizar mediante un prehorneado a vacío medio. Al seleccionar juntas tóricas, se deben considerar la tasa de permeación y los coeficientes de permeación. Por ejemplo, la tasa de penetración de nitrógeno en las juntas de Viton es 100 veces menor que la penetración de nitrógeno en las juntas de silicona, lo que afecta el vacío final que se puede lograr. ^[1]
  • Pegamentos : se deben utilizar pegamentos especiales para alto vacío, generalmente epoxis con un alto contenido de carga mineral. Entre los más populares se incluye el amianto en la formulación. Esto permite obtener un epoxi con buenas propiedades iniciales y capaz de mantener un rendimiento razonable a lo largo de múltiples horneados.
• Algunos aceros : debido a la oxidación del acero al carbono , que aumenta en gran medida el área de adsorción, solo se utiliza acero inoxidable . En particular, se prefieren los grados austeníticos sin plomo y con bajo contenido de azufre , como 304 y 316. Estos aceros incluyen al menos un 18 % de cromo y un 8 % de níquel. Las variantes de acero inoxidable incluyen grados con bajo contenido de carbono (como 304L y 316L ) y grados con aditivos como niobio y molibdeno para reducir la formación de carburo de cromo (que no proporciona resistencia a la corrosión). Las designaciones comunes incluyen 316L (bajo contenido de carbono) y 316LN (bajo contenido de carbono con nitrógeno), que pueden presumir de una permeabilidad magnética significativamente menor con técnicas de soldadura especiales, lo que los hace preferibles para aplicaciones de aceleradores de partículas . ^[8] La precipitación de carburo de cromo en los límites de grano puede hacer que un acero inoxidable sea menos resistente a la oxidación.
• Plomo : La soldadura se realiza con soldadura sin plomo . En ocasiones, se utiliza plomo puro como material de junta entre superficies planas en lugar de un sistema de cobre/borde de cuchilla.
• Indio : El indio se utiliza a veces como material deformable para juntas de sellado al vacío, especialmente en aparatos criogénicos, pero su bajo punto de fusión impide su uso en sistemas de cocción. En una aplicación más esotérica, el bajo punto de fusión del indio se aprovecha como sello renovable en válvulas de alto vacío. Estas válvulas se utilizan varias veces, generalmente con la ayuda de una llave dinamométrica ajustada para aumentar el par con cada iteración. Cuando el sello de indio se agota, se funde y se reforma por sí solo, quedando así listo para otra ronda de usos.
• Zinc , cadmio : las altas presiones de vapor durante el horneado del sistema prácticamente impiden su uso.
• Aluminio: Aunque el aluminio en sí tiene una presión de vapor que lo hace inadecuado para su uso en sistemas de UHV, los mismos óxidos que protegen al aluminio contra la corrosión mejoran sus características en sistemas de UHV. Aunque los experimentos iniciales con aluminio sugerían moler bajo aceite mineral para mantener una capa fina y consistente de óxido, cada vez se acepta más que el aluminio es un material adecuado para sistemas de UHV sin preparación especial. Paradójicamente, el óxido de aluminio, especialmente cuando está incrustado en forma de partículas en acero inoxidable, como por ejemplo al lijarlo en un intento de reducir el área superficial del acero, se considera un contaminante problemático.
• La limpieza es muy importante para los sistemas de ventilación ultra alta. Los procedimientos de limpieza habituales incluyen el desengrasado con detergentes, disolventes orgánicos o hidrocarburos clorados . El electropulido se utiliza a menudo para reducir la superficie desde la que se pueden emitir los gases adsorbidos. El grabado del acero inoxidable con ácido fluorhídrico y ácido nítrico forma una superficie rica en cromo, seguida de un paso de pasivación con ácido nítrico , que forma una superficie rica en óxido de cromo. Esta superficie retarda la difusión del hidrógeno en la cámara.

Limitaciones técnicas:

• Tornillos : Las roscas tienen una gran superficie y tienden a "atrapar" gases, por lo que se evitan. Se evitan especialmente los agujeros ciegos, debido al gas atrapado en la base del tornillo y la ventilación lenta a través de las roscas, lo que se conoce comúnmente como una "fuga virtual". Esto se puede mitigar diseñando componentes que incluyan orificios pasantes para todas las conexiones roscadas o utilizando tornillos ventilados (que tienen un orificio perforado a través de su eje central o una muesca a lo largo de las roscas). Los tornillos ventilados permiten que los gases atrapados fluyan libremente desde la base del tornillo, lo que elimina las fugas virtuales y acelera el proceso de bombeo. ^[9]
• Soldadura : No se pueden utilizar procesos como la soldadura por arco metálico con gas y la soldadura por arco metálico protegido , debido a la deposición de material impuro y la posible introducción de huecos o porosidad. Es necesaria la soldadura por arco de tungsteno con gas (con un perfil térmico apropiado y un material de relleno seleccionado adecuadamente). También son aceptables otros procesos limpios, como la soldadura por haz de electrones o la soldadura por haz láser ; sin embargo, aquellos que implican posibles inclusiones de escoria (como la soldadura por arco sumergido y la soldadura por arco con núcleo fundente ) obviamente no lo son. Para evitar atrapar moléculas de gas o de alta presión de vapor, las soldaduras deben penetrar completamente la junta o realizarse desde la superficie interior, de lo contrario podría aparecer una fuga virtual.

Un manipulador UHV permite posicionar mecánicamente un objeto que se encuentra dentro de una cámara de vacío y bajo vacío. Puede proporcionar movimiento rotatorio, movimiento lineal o una combinación de ambos. Los dispositivos más complejos dan movimiento en tres ejes y rotaciones alrededor de dos de esos ejes. Para generar el movimiento mecánico dentro de la cámara, se emplean comúnmente tres mecanismos básicos: un acoplamiento mecánico a través de la pared de vacío (usando un sello hermético al vacío alrededor del acoplamiento: un fuelle metálico soldado por ejemplo), un acoplamiento magnético que transfiere el movimiento del lado del aire al lado del vacío: o un sello deslizante usando grasas especiales de muy baja presión de vapor o fluido ferromagnético. Dichas grasas especiales pueden superar los USD $400 por kilogramo. ^{[ cita requerida ]} Existen varias formas de control de movimiento disponibles para manipuladores, como perillas, volantes, motores, motores paso a paso , motores piezoeléctricos y neumáticos . El uso de motores en un entorno de vacío a menudo requiere un diseño especial u otras consideraciones especiales, ya que el enfriamiento convectivo que se da por sentado en condiciones atmosféricas no está disponible en un entorno UHV.

El manipulador o portamuestras puede incluir características que permitan un control y una prueba adicionales de una muestra, como la capacidad de aplicar calor, enfriamiento, voltaje o un campo magnético. El calentamiento de la muestra se puede lograr mediante bombardeo de electrones o radiación térmica. Para el bombardeo de electrones, el portamuestras está equipado con un filamento que emite electrones cuando se polariza a un alto potencial negativo. El impacto de los electrones que bombardean la muestra a alta energía hace que se caliente. Para la radiación térmica, se monta un filamento cerca de la muestra y se calienta de manera resistiva a alta temperatura. La energía infrarroja del filamento calienta la muestra.

El vacío ultra alto es necesario para muchas técnicas de análisis de superficies, como:

• Espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (XPS)
• Espectroscopia electrónica Auger (AES)
• Espectrometría de masas de iones secundarios (SIMS)
• Espectroscopia de desorción térmica (TPD)
• Técnicas de preparación y crecimiento de películas delgadas con estrictos requisitos de pureza, como la epitaxia de haz molecular (MBE), la deposición química en fase de vapor (CVD) por ultra alto voltaje (UHV), la deposición de capa atómica (ALD) y la deposición láser pulsada (PLD) por ultra alto voltaje
• Espectroscopia de fotoemisión resuelta en ángulo (ARPES)
• Microscopía de emisión de campo y microscopía de iones de campo
• Tomografía por sonda atómica (APT)

La ultravacío es necesaria para estas aplicaciones a fin de reducir la contaminación de la superficie, al reducir la cantidad de moléculas que llegan a la muestra durante un período de tiempo determinado. A 0,1 milipascales (7,5 × 10 ⁻⁷  Torr), solo se necesita 1 segundo para cubrir una superficie con un contaminante, por lo que se necesitan presiones mucho más bajas para experimentos largos.

El UHV también es necesario para:

• Aceleradores de partículas El Gran Colisionador de Hadrones (LHC) tiene tres sistemas de vacío de ultra alta presión. La presión más baja se encuentra en los conductos por los que se desplaza el haz de protones cerca de los puntos de interacción (colisión). En estos conductos de refrigeración de helio también actúan como criobombas. La presión máxima permitida es de 1 × 10 ⁻⁶ pascales (1,0 × 10 ⁻⁸  mbar).
• Detectores de ondas gravitacionales como LIGO , VIRGO , GEO 600 y TAMA 300. El aparato experimental LIGO está alojado en una cámara de vacío de 10.000 metros cúbicos (350.000 pies cúbicos) a 1 × 10 ⁻⁷ pascales (1,0 × 10 ⁻⁹  mbar) para eliminar las fluctuaciones de temperatura y las ondas sonoras que sacudirían los espejos demasiado para que se pudieran detectar las ondas gravitacionales .
• Experimentos de física atómica que utilizan átomos fríos, como la captura de iones o la creación de condensados ​​de Bose-Einstein .

Si bien no es obligatorio, puede resultar beneficioso en aplicaciones como:

• Epitaxia de haz molecular , evaporación por haz de electrones , pulverización catódica y otras técnicas de deposición.
• Microscopía de fuerza atómica . El alto vacío permite altos factores Q en la oscilación del voladizo.
• Microscopía de efecto túnel . El alto vacío reduce la oxidación y la contaminación, lo que permite obtener imágenes y lograr una resolución atómica en superficies de metales y semiconductores limpios , por ejemplo, la reconstrucción de superficies de silicio no oxidado .
• Litografía por haz de electrones

• Revista de ciencia y tecnología del vacío
• Órdenes de magnitud (presión)
• Ingeniería de vacío
• Manómetro de vacío
• Estado de vacío

• Curso de ciencia de superficies en línea