Condensador (laboratorio)

Aparato de laboratorio utilizado para condensar vapores.
Configuración de destilación con un condensador tipo Liebig (el tubo inclinado de doble pared en el centro). El líquido (no visible) en el matraz de la izquierda se calienta mediante el manto azul hasta el punto de ebullición . Luego, el vapor se enfría a medida que pasa por el tubo interior del condensador. Allí se vuelve líquido nuevamente y gotea en el matraz colector más pequeño de la derecha, sumergido en un baño de enfriamiento . Las dos mangueras conectadas al condensador hacen circular agua a través del espacio entre las paredes interna y externa.

En química , un condensador es un aparato de laboratorio que se utiliza para condensar vapores  (es decir, convertirlos en líquidos) enfriándolos. [1]

Los condensadores se utilizan rutinariamente en operaciones de laboratorio como la destilación , el reflujo y la extracción . En la destilación, se calienta una mezcla hasta que los componentes más volátiles hierven, los vapores se condensan y se recogen en un recipiente separado. En el reflujo, se lleva a cabo una reacción que involucra líquidos volátiles en su punto de ebullición, para acelerarla; y los vapores que inevitablemente se desprenden se condensan y se devuelven al recipiente de reacción. En la extracción Soxhlet, se infunde un disolvente caliente sobre algún material en polvo, como semillas molidas, para lixiviar algún componente poco soluble; luego, el disolvente se destila automáticamente de la solución resultante, se condensa y se infunde nuevamente.

Se han desarrollado muchos tipos diferentes de condensadores para distintas aplicaciones y volúmenes de procesamiento. El condensador más simple y antiguo es simplemente un tubo largo a través del cual se dirigen los vapores, y el aire exterior proporciona el enfriamiento. Más comúnmente, un condensador tiene un tubo separado o una cámara exterior a través de la cual circula agua (o algún otro fluido) para proporcionar un enfriamiento más efectivo.

Los condensadores de laboratorio suelen estar hechos de vidrio para resistir los productos químicos, facilitar la limpieza y permitir el control visual de la operación; específicamente, vidrio de borosilicato para resistir el choque térmico y el calentamiento desigual por el vapor de condensación. Algunos condensadores para operaciones dedicadas (como la destilación de agua ) pueden estar hechos de metal. En los laboratorios profesionales, los condensadores suelen tener juntas de vidrio esmerilado para una conexión hermética a la fuente de vapor y al receptáculo de líquido; sin embargo, a menudo se utilizan tubos flexibles de un material apropiado en su lugar. El condensador también puede estar fusionado a un matraz de ebullición como un solo elemento de vidrio, como en la antigua retorta y en los dispositivos para la destilación a microescala .

Historia

El condensador refrigerado por agua, que fue popularizado por Justus von Liebig , fue inventado por Weigel , Poisonnier y Gadolin , y perfeccionado por Göttling , todos a fines del siglo XVIII. [2] Varios diseños que todavía se usan comúnmente se desarrollaron y se hicieron populares en el siglo XIX, cuando la química se convirtió en una disciplina científica ampliamente practicada.

Principios generales

El diseño y mantenimiento de sistemas y procesos que utilizan condensadores requiere que el calor del vapor entrante nunca supere la capacidad del condensador y el mecanismo de enfriamiento elegidos; además, los gradientes térmicos y los flujos de materiales establecidos son aspectos críticos y, a medida que los procesos escalan desde el laboratorio a la planta piloto y más allá, el diseño de sistemas de condensadores se convierte en una ciencia de ingeniería precisa. [3]

Temperatura

Para que una sustancia se condense a partir de un vapor puro, la presión de este último debe ser mayor que la presión de vapor del líquido adyacente; es decir, el líquido debe estar por debajo de su punto de ebullición a esa presión. En la mayoría de los diseños, el líquido es solo una película delgada en la superficie interna del condensador, por lo que su temperatura es esencialmente la misma que la de esa superficie. Por lo tanto, la consideración principal en el diseño o la elección de un condensador es garantizar que su superficie interna esté por debajo del punto de ebullición del líquido.

Flujo de calor

A medida que el vapor se condensa, libera el calor de vaporización correspondiente , que tiende a elevar la temperatura de la superficie interna del condensador. Por lo tanto, un condensador debe poder eliminar esa energía térmica lo suficientemente rápido como para mantener la temperatura lo suficientemente baja, a la velocidad máxima de condensación que se espera que ocurra. Este problema se puede solucionar aumentando el área de la superficie de condensación, haciendo que la pared sea más delgada y/o proporcionando un disipador de calor lo suficientemente eficaz (como agua circulante) en el otro lado.

Flujo de materiales

El condensador también debe dimensionarse de modo que el líquido condensado pueda fluir a la velocidad máxima (masa en el tiempo) a la que se espera que ingrese el vapor. También se debe tener cuidado para evitar que el líquido hirviendo ingrese al condensador en forma de salpicaduras debido a una ebullición explosiva o gotas creadas cuando estallan las burbujas.

Gases portadores

Se aplican consideraciones adicionales si el gas dentro del condensador no es vapor puro del líquido deseado, sino una mezcla con gases que tienen un punto de ebullición mucho más bajo (como puede ocurrir en la destilación seca , por ejemplo). Entonces, la presión parcial de su vapor debe considerarse al obtener su temperatura de condensación. Por ejemplo, si el gas que ingresa al condensador es una mezcla de 25% de vapor de etanol y 75% de dióxido de carbono (en moles) a 100 kPa (presión atmosférica típica), la superficie de condensación debe mantenerse por debajo de 48 °C, el punto de ebullición del etanol a 25 kPa.

Además, si el gas no es vapor puro, la condensación creará una capa de gas con un contenido de vapor aún menor justo al lado de la superficie de condensación, lo que reducirá aún más el punto de ebullición. Por lo tanto, el diseño del condensador debe ser tal que el gas esté bien mezclado y/o que todo él se vea obligado a pasar muy cerca de la superficie de condensación.

Mezclas liquidas

Finalmente, si la entrada al condensador es una mezcla de dos o más líquidos miscibles (como es el caso de la destilación fraccionada ), se debe considerar la presión de vapor y el porcentaje de gas para cada componente, lo cual depende de la composición del líquido así como de su temperatura; y todos estos parámetros varían típicamente a lo largo del condensador.

Dirección del flujo del refrigerante

La mayoría de los condensadores se pueden dividir en dos grandes clases.

Los condensadores concurrentes reciben el vapor por un puerto y entregan el líquido por otro puerto, como se requiere en la destilación simple. Suelen estar montados verticalmente o inclinados, con la entrada de vapor en la parte superior y la salida de líquido en la parte inferior.

Los condensadores de contracorriente tienen como finalidad devolver el líquido hacia la fuente de vapor, como se requiere en la destilación por reflujo y fraccionada. Suelen estar montados verticalmente, encima de la fuente de vapor, que les entra por la parte inferior. En ambos casos, el líquido condensado puede fluir de vuelta hacia la fuente por su propio peso. [4]

La clasificación no es excluyente, ya que se pueden utilizar varios tipos en ambas modalidades.

Condensadores históricos

Tubo recto

Configuración de destilación utilizando una retorta y un condensador de tubo, de un libro de 1921. [5]

El tipo más simple de condensador es un tubo recto , enfriado únicamente por el aire circundante. El tubo se mantiene en posición vertical u oblicua y el vapor se alimenta a través del extremo superior. El calor de condensación se elimina por convección .

El cuello de la retorta es un ejemplo clásico de un condensador de tubo recto. Sin embargo, este tipo de condensador también puede ser un equipo independiente. Los condensadores de tubo recto ya no se utilizan ampliamente en los laboratorios de investigación, pero pueden utilizarse en aplicaciones especiales y demostraciones escolares sencillas.

Cabeza quieta

Cabezal de alambique de vidrio, boca abajo. La parte redondeada estaba destinada a colocarse en la parte superior del matraz de ebullición. Fotografía en blanco y negro del objeto en el museo Wellcome Trust .

El cabezal de destilación es otro tipo antiguo de condensador refrigerado por aire. Consiste en un recipiente de forma aproximadamente globular con una abertura en la parte inferior, a través de la cual se introduce el vapor. El vapor se condensa en la pared interior del recipiente y gotea a lo largo de él, recogiéndose en la parte inferior del cabezal y luego drenándose a través de un tubo a un recipiente colector situado debajo. Un borde elevado alrededor de la abertura de entrada evita que el líquido se derrame a través de él. Al igual que en el condensador de tubo, el calor de condensación se elimina por convección natural. Cualquier vapor que no se condense en el cabezal puede condensarse igualmente en el cuello.

En la actualidad, los condensadores de cabezal fijo rara vez se utilizan en los laboratorios y, por lo general, se complementan con algún otro tipo de condensador de reflujo, donde se produce la mayor parte de la condensación.

Condensadores modernos

Algunos condensadores comunes.
Las áreas azules son refrigerante circulante.

Amor

El condensador Liebig es el diseño más simple con refrigerante circulante, fácil de construir y económico. Recibe su nombre en honor a Justus von Liebig, [6] [7] [8] [9] quien perfeccionó un diseño anterior de Weigel [10] y Göttling [11] y lo popularizó. Consiste en dos tubos de vidrio rectos concéntricos, siendo el interior más largo y sobresaliente en ambos extremos. Los extremos del tubo exterior están sellados (generalmente mediante un sello de anillo de vidrio soplado), formando una camisa de agua, y está equipado con puertos laterales cerca de los extremos para la entrada y salida del fluido refrigerante. Los extremos del tubo interior, que transporta el vapor y el líquido condensado, están abiertos.

En comparación con el simple tubo refrigerado por aire, el condensador Liebig es más eficiente a la hora de eliminar el calor de condensación y mantener la superficie interior a una temperatura baja estable.

Oeste

El condensador West es una variante del tipo Liebig, con un diseño más esbelto, con cono y casquillo. La camisa de refrigerante más estrecha y fundida puede proporcionar una refrigeración más eficiente con respecto al consumo de refrigerante.

Alá

El condensador de Allihn o condensador de bulbo recibe su nombre de Felix Richard Allihn (1854-1915). [12] [13] [14] El condensador de Allihn consiste en un tubo de vidrio largo con una camisa de agua . Una serie de bulbos en el tubo aumenta el área de superficie sobre la que los componentes del vapor pueden condensarse. Ideal para el reflujo a escala de laboratorio ; de hecho, el término condensador de reflujo a menudo significa este tipo específicamente.

Davies

Un condensador Davies , también conocido como condensador de doble superficie , es similar al condensador Liebig, pero con tres tubos de vidrio concéntricos en lugar de dos. El refrigerante circula tanto por la camisa exterior como por el tubo central. Esto aumenta la superficie de enfriamiento, de modo que el condensador puede ser más corto que un condensador Liebig equivalente. Según Alan Gall, archivista del Instituto de Ciencia y Tecnología de Sheffield, Inglaterra, el catálogo de 1981 de Adolf Gallenkamp & Co. de Londres (fabricantes de aparatos científicos) afirma que el condensador Davies fue inventado por James Davies, director de la empresa Gallenkamp. [15] En 1904, Gallenkamp ofrecía a la venta "Condensadores Davies":. [16] En 1920, Gallenkamp incluyó a "J. Davies" como director de la empresa. [17]

Graham

Un condensador Graham o Grahams tiene una espiral envuelta en refrigerante que recorre la longitud del condensador y sirve como ruta de vapor-condensado. Esto no debe confundirse con el condensador de serpentín. Los tubos del condensador en espiral en el interior proporcionarán más área de superficie para enfriar y por esta razón es más favorable para usar, pero la desventaja de este condensador es que a medida que los vapores se condensan, tienden a moverse hacia arriba en el tubo para evaporarse, lo que también provocará la inundación de la mezcla de solución. [18] También se puede llamar condensador de Inland Revenue debido a la aplicación para la que fue desarrollado.

Bobina

Un condensador de serpentín es básicamente un condensador Graham con una configuración de refrigerante-vapor invertida. Tiene un serpentín espiral que recorre la longitud del condensador por donde fluye el refrigerante, y este serpentín de refrigerante está encamisado por el camino del vapor-condensado.

Dimroth

Un condensador Dimroth , también conocido como condensador espiral , llamado así por Otto Dimroth , es algo similar al condensador de serpentín; tiene una espiral doble interna a través de la cual fluye el refrigerante de manera que la entrada y la salida del refrigerante están ambas en la parte superior. [19] [20] Los vapores viajan a través de la camisa de abajo a arriba. Los condensadores Dimroth son más efectivos que los condensadores de serpentín convencionales. A menudo se encuentran en evaporadores rotativos que pueden usar una disposición más elaborada con varias espirales. También existe una versión de condensador Dimroth con una camisa externa, como en un condensador Davies, para aumentar aún más la superficie de enfriamiento.

Dedo frío

Un dedo frío es un dispositivo de enfriamiento en forma de un tubo vertical que se enfría desde el interior, que se sumerge en el vapor mientras se sostiene solo en el extremo superior. Puede ser enfriado por flujo, con ambos puertos de refrigerante en la parte superior, o abierto por la parte superior donde el refrigerante líquido o sólido simplemente se coloca en el interior. El vapor está destinado a condensarse en la varilla y gotear desde el extremo libre, y finalmente llegar al recipiente colector. Un dedo frío puede ser una pieza separada del equipo, o puede ser solo una parte de un condensador de otro tipo. Los dedos fríos también se utilizan para condensar vapores producidos por sublimación, en cuyo caso el resultado es un sólido que se adhiere al dedo y debe rasparse, o como una trampa fría , donde el condensado líquido o sólido no está destinado a regresar a la fuente del vapor (a menudo se usa para proteger bombas de vacío y / o prevenir la ventilación de gases dañinos).

Friedrich

El condensador Friedrichs (a veces escrito incorrectamente como Friedrich ) fue inventado por Fritz Walter Paul Friedrichs , quien publicó un diseño para este tipo de condensador en 1912. [21] Consiste en un gran dedo refrigerado por agua firmemente ajustado dentro de una amplia carcasa cilíndrica. El dedo tiene una cresta helicoidal a lo largo de su longitud, de modo de dejar un camino helicoidal estrecho para el vapor. Esta disposición obliga al vapor a pasar mucho tiempo en contacto con el dedo.

Columnas de destilación fraccionada y de reflujo

Algunas columnas de destilación fraccionada comunes

Vigoroso

La columna Vigreux , llamada así por el soplador de vidrio francés Henri Vigreux  [fr] (1869–1951) que la inventó en 1904, consiste en un tubo ancho de vidrio con múltiples "dedos" de vidrio internos que apuntan hacia abajo. Cada "dedo" se crea derritiendo una pequeña sección de la pared y empujando el vidrio blando hacia adentro. El vapor que ingresa por la abertura inferior se condensa en los dedos y gotea desde ellos. [22] [23] Por lo general, se enfría con aire, pero puede tener una camisa de vidrio exterior para enfriamiento forzado del fluido.

Snyder

La columna Snyder es un tubo ancho de vidrio dividido en secciones (generalmente de 3 a 6) por particiones o constricciones de vidrio horizontales. Cada partición tiene un orificio en el que se asienta una perla de vidrio hueca con forma de "lágrima" invertida. Los "dedos" de vidrio tipo Vigreux limitan el movimiento vertical de cada perla. [24] Estos tapones de vidrio flotantes actúan como válvulas de retención, cerrándose y abriéndose con el flujo de vapor y mejorando la mezcla de vapor y condensado. Una columna Snyder se puede utilizar con un concentrador Kuderna-Danish para separar de manera eficiente un solvente de extracción de bajo punto de ebullición, como el cloruro de metileno, de los componentes del extracto volátiles pero de mayor punto de ebullición (por ejemplo, después de la extracción de contaminantes orgánicos en el suelo). [25]

Widmer

La columna de Widmer fue desarrollada como un proyecto de investigación doctoral por el estudiante Gustav Widmer en la ETH de Zúrich a principios de la década de 1920, combinando una disposición de tubos concéntricos de tipo Golodetz y el núcleo de varilla con espiral de tipo Dufton. Consiste en cuatro tubos de vidrio concéntricos y una varilla de vidrio central, con una varilla de vidrio más delgada enrollada alrededor de ella para aumentar el área de superficie. Los dos tubos exteriores (#3 y #4) forman una cámara de aire muerto aislante (sombreada). El vapor asciende desde un matraz de ebullición al espacio (1), avanza hacia arriba a través del espacio entre los tubos #2 y #3, luego hacia abajo por el espacio entre los tubos #1 y #2, y finalmente hacia arriba entre el tubo #1 y la varilla central. Al llegar al espacio (3), el vapor se dirige a continuación a través de un cabezal de destilación (adaptador de ramificación de vidrio) para enfriarlo y recolectarlo. [26] [1] [27]

En 1940, LP Kyrides informó que se utilizaba ampliamente un diseño de columna Widmer modificado, aunque no estaba documentado. [28]

Lleno

Una columna empacada es un condensador utilizado en la destilación fraccionada . Su componente principal es un tubo lleno de objetos pequeños para aumentar el área de superficie y el número de platos teóricos . El tubo puede ser el conducto interno de algún otro tipo, como Liebig o Allhin. [3] Estas columnas pueden alcanzar recuentos de platos teóricos de 1 a 2 por cada 5 cm de longitud empacada. [29]

Se ha utilizado una gran variedad de materiales de empaque y formas de objetos, incluyendo perlas, anillos o hélices (como anillos de Fenske, Raschig o anillos de Lessing ) de vidrio, porcelana , aluminio , cobre , níquel o acero inoxidable ; alambres de nicromo e inconel (similares a las columnas de Podbielniak), gasa de acero inoxidable ( anillos de Dixon ), etc. [29] [3] Las combinaciones específicas se conocen como columnas de Hempel, Todd y Stedman. [3]

Otro

  • La destilación por banda giratoria utiliza una banda helicoidal giratoria (girada por un motor) dentro de un tubo recto para aumentar la mezcla del vapor ascendente y el líquido de reflujo descendente.
  • Las columnas Oldershaw tienen la misma teoría de funcionamiento que las columnas de placas industriales . Son muy eficientes para el fraccionamiento, pero tienen una retención significativa (la cantidad de líquido en la columna durante el uso) y su complejidad las convierte en uno de los tipos de columnas de vidrio más costosos.
  • Los tubos rectos , o condensadores de aire , que son simplemente un tubo recto, se pueden utilizar como una columna de reflujo cruda.
  • Las columnas de pera constan de múltiples segmentos bulbosos con forma de peras invertidas.

Refrigerantes alternativos

Los condensadores con refrigeración por circulación forzada suelen utilizar agua como fluido refrigerante. El flujo puede ser abierto, desde un grifo hasta un fregadero, y accionado únicamente por la presión del agua del grifo. Alternativamente, se puede utilizar un sistema cerrado, en el que el agua se extrae mediante una bomba de un tanque, posiblemente refrigerado , y se devuelve a él. Los condensadores refrigerados por agua son adecuados para líquidos con puntos de ebullición muy superiores a 0 °C y pueden condensar fácilmente vapores con puntos de ebullición mucho más altos que el del agua.

Se pueden utilizar otros fluidos refrigerantes en lugar de agua. El aire con circulación forzada puede ser lo suficientemente eficaz para situaciones con un punto de ebullición alto y una tasa de condensación baja. Por el contrario, los refrigerantes de baja temperatura , como la acetona enfriada con hielo seco o el agua helada con aditivos anticongelantes , se pueden utilizar para líquidos con un punto de ebullición bajo (como el dimetiléter , punto de ebullición de -23,6 °C). Los dedos fríos abiertos en la parte superior pueden utilizar una variedad más amplia de refrigerantes, ya que permiten la inserción de sólidos, y se pueden utilizar con hielo de agua, hielo seco y nitrógeno líquido .

Lectura adicional

  • Heinz GO Becker, Werner Berger, Günter Domschke, et al., 2009, Organikum: organisch-chemisches Grundpraktikum (23.ª ed. alemana, revisión completa actualizada), Weinheim:Wiley-VCH, ISBN  3-527-32292-2 , ver [1], consultado el 25 de febrero de 2015.
  • Heinz GO Becker, Werner Berger, Günter Domschke, Egon Fanghänel, Jürgen Faust, Mechthild Fischer, Frithjof Gentz, Karl Gewald, Reiner Gluch, Roland Mayer, Klaus Müller, Dietrich Pavel, Hermann Schmidt, Karl Schollberg, Klaus Schwetlick, Erika Seiler & Günter Zeppenfeld, 1973, Organicum: Practical Handbook of Organic Chemistry (1.ª ed. en inglés, PA Ongly, Ed., BJ Hazzard, Transl., cf. 5.ª ed. en alemán, 1965), Reading, Mass.:Addison-Wesley, ISBN 0 -201-05504-X , ver [2], consultado el 25 de febrero de 2015. 
  • Armarego, WLF; Chai, Christina (2012). Purificación de productos químicos de laboratorio (7.ª ed.). Oxford, Reino Unido: Butterworth-Heinemann. págs. 8-14. ISBN 978-0-12-382162-1.
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Véase también

Referencias

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