Secado supercrítico

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El secado supercrítico , también conocido como secado de punto crítico , es un proceso para eliminar líquido de forma precisa y controlada. ^[1] Es útil en la producción de sistemas microelectromecánicos (MEMS), el secado de especias , la producción de aerogel , la descafeinización del café y en la preparación de muestras biológicas. ^[2]

A medida que la sustancia en un cuerpo líquido cruza el límite de líquido a gas (ver flecha verde en el diagrama de fases ), el líquido se transforma en gas a una velocidad finita, mientras que la cantidad de líquido disminuye. Cuando esto sucede dentro de un entorno heterogéneo, la tensión superficial en el cuerpo líquido atrae cualquier estructura sólida con la que el líquido pueda estar en contacto. Las estructuras delicadas, como las paredes celulares , las dendritas en gel de sílice y la pequeña maquinaria de los dispositivos microelectromecánicos, tienden a romperse por esta tensión superficial a medida que se mueve la unión líquido-gas-sólido.

Para evitar esto, la muestra puede llevarse a través de dos posibles caminos alternativos desde la fase líquida a la fase gaseosa sin cruzar el límite líquido-gas en el diagrama de fases. En el secado por congelación , esto significa ir hacia la izquierda (baja temperatura, baja presión; flecha azul). Sin embargo, algunas estructuras se alteran incluso por el límite sólido-gas . El secado supercrítico, por otro lado, va alrededor de la línea hacia la derecha, en el lado de alta temperatura y alta presión (flecha roja). Esta ruta de líquido a gas no cruza ningún límite de fase , sino que pasa por la región supercrítica , donde la distinción entre gas y líquido deja de aplicarse. Las densidades de la fase líquida y la fase de vapor se vuelven iguales en el punto crítico de secado.

Casi todos los fluidos pueden someterse a un secado supercrítico como un proceso fisicoquímico, pero las duras condiciones involucradas a menudo lo harán poco práctico como parte de un proceso industrial. Los fluidos que sí ven una aplicación industrial del secado supercrítico incluyen dióxido de carbono ( punto crítico 304,25  K a 7,39  MPa o 31,1  °C a 1072  psi ) y freón (≈300 K a 3,5–4 MPa o 25–0 °C a 500–600 psi). El óxido nitroso tiene un comportamiento físico similar al dióxido de carbono, pero es un oxidante poderoso en su estado supercrítico. El agua supercrítica es inconveniente debido al posible daño térmico a una muestra en su temperatura de punto crítico (647 K, 374 °C) y la corrosividad del agua a temperaturas y presiones tan altas (22,064 MPa, 3212 psi).

En la mayoría de estos procesos, primero se utiliza acetona para eliminar toda el agua, aprovechando la miscibilidad total de estos dos fluidos. Luego, la acetona se elimina con dióxido de carbono líquido a alta presión, el estándar de la industria ahora que el freón no está disponible. Luego, el dióxido de carbono líquido se calienta hasta que su temperatura supera el punto crítico, momento en el que se puede liberar gradualmente la presión, lo que permite que el gas escape y deje un producto seco.

• Liofilización