Ruta de reacción en estado sólido

La vía de reacción en estado sólido es el método más utilizado para la preparación de sólidos policristalinos a partir de una mezcla de materiales de partida sólidos. Los sólidos no reaccionan entre sí a temperatura ambiente en escalas de tiempo normales y es necesario calentarlos a temperaturas mucho más altas, a menudo de 1000 a 1500 °C, para que la reacción se produzca a una velocidad apreciable. Los factores de los que dependen la viabilidad y la velocidad de una reacción en estado sólido incluyen las condiciones de reacción, las propiedades estructurales de los reactivos, el área superficial de los sólidos, su reactividad y el cambio de energía libre termodinámica asociado con la reacción. ^{[1] [2]}

Estos son los reactivos sólidos a partir de los cuales se propone preparar un compuesto sólido cristalino . La selección de los reactivos químicos depende de las condiciones de reacción y de la naturaleza esperada del producto. Los reactivos se secan completamente antes de pesarlos. Como el aumento de la superficie mejora la velocidad de reacción, se deben utilizar materiales de grano fino si es posible.

Una vez que se han pesado los reactivos en las cantidades necesarias, se mezclan. Para mezclar manualmente pequeñas cantidades, normalmente se utiliza un mortero de ágata . Se añade a la mezcla una cantidad suficiente de algún líquido orgánico volátil (preferiblemente acetona o alcohol ) para facilitar la homogeneización. Esto forma una pasta que se mezcla bien. Durante el proceso de molienda y mezcla, el líquido orgánico se volatiliza gradualmente y normalmente se evapora por completo después de 10 a 15 minutos. Para cantidades mucho mayores de ~20 g, normalmente se adopta la mezcla mecánica utilizando un molino de bolas y el pro

Para la reacción posterior a altas temperaturas, es necesario elegir un material de recipiente adecuado que sea químicamente inerte a los reactivos en las condiciones de calentamiento utilizadas. Los metales nobles , platino y oro , suelen ser adecuados. Los recipientes pueden ser crisoles o navecillas hechas de papel de aluminio. Para reacciones a baja temperatura, se pueden utilizar otros metales como el níquel (por debajo de 600–700 °C).

El programa de calentamiento que se utilice depende en gran medida de la forma y la reactividad de los reactivos. En el control de la temperatura o de la atmósfera, se considera en detalle la naturaleza de los reactivos químicos. Se utiliza un buen horno para el tratamiento térmico. Es preferible la granulación de las muestras antes del calentamiento, ya que aumenta el área de contacto entre los granos.

Los materiales del producto se analizan utilizando diversas técnicas de caracterización como difracción de rayos X (DRX), microscopía electrónica de barrido (SEM), microscopía electrónica de transmisión (TEM), etc.