Topografía de difracción

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La topografía por difracción (abreviatura: "topografía" ) es una técnica de obtención de imágenes basada en la difracción de Bragg . Las imágenes topográficas por difracción ("topografías") registran el perfil de intensidad de un haz de rayos X (o, a veces, neutrones ) difractados por un cristal . Por lo tanto, una topografía representa un mapeo de intensidad espacial bidimensional (imagen) de los rayos X difractados en una dirección específica, por lo que las regiones que difractan sustancialmente aparecerán más brillantes que las que no lo hacen. Esto es equivalente a la estructura fina espacial de una reflexión de Laue . Las topografías a menudo revelan las irregularidades en una red cristalina no ideal. La topografía por difracción de rayos X es una variante de la obtención de imágenes por rayos X, que utiliza el contraste de difracción en lugar del contraste de absorción que se utiliza habitualmente en radiografía y tomografía computarizada (TC). La topografía se explota en menor medida con neutrones y es el mismo concepto que la obtención de imágenes de campo oscuro en un microscopio electrónico .

La topografía se utiliza para controlar la calidad de los cristales y visualizar defectos en muchos materiales cristalinos diferentes. Ha demostrado ser útil, por ejemplo, en el desarrollo de nuevos métodos de crecimiento de cristales, para controlar el crecimiento y la calidad de los cristales obtenidos y para optimizar iterativamente las condiciones de crecimiento. En muchos casos, la topografía se puede aplicar sin preparar ni dañar de otro modo la muestra; por lo tanto, es una variante de las pruebas no destructivas .

Tras el descubrimiento de los rayos X por Wilhelm Röntgen en 1895, y de los principios de la difracción de rayos X por Laue y la familia Bragg , pasaron varias décadas hasta que se reconocieran plenamente los beneficios de la obtención de imágenes por difracción y se desarrollaran las primeras técnicas experimentales útiles. Los primeros informes sistemáticos de técnicas de topografía de laboratorio datan de principios de la década de 1940. En las décadas de 1950 y 1960, las investigaciones topográficas desempeñaron un papel en la detección de la naturaleza de los defectos y en la mejora de los métodos de crecimiento de cristales de germanio y (más tarde) de silicio como materiales para la microelectrónica de semiconductores .

Para una descripción más detallada del desarrollo histórico de la topografía, véase JF Kelly: "Una breve historia de la topografía por difracción de rayos X". ^[1]

A partir de aproximadamente la década de 1970, la topografía se benefició de la llegada de fuentes de rayos X de sincrotrón que proporcionaban haces de rayos X considerablemente más intensos, lo que permitió lograr tiempos de exposición más cortos, mejor contraste, mayor resolución espacial e investigar muestras más pequeñas o fenómenos que cambiaban rápidamente.

Las aplicaciones iniciales de la topografía se dieron principalmente en el campo de la metalurgia, controlando el crecimiento de mejores cristales de diversos metales. La topografía se extendió más tarde a los semiconductores y, en general, a los materiales para la microelectrónica. Un campo relacionado son las investigaciones de materiales y dispositivos para la óptica de rayos X, como los cristales monocromadores hechos de silicio, germanio o diamante, que deben revisarse para detectar defectos antes de su uso. Las extensiones de la topografía a los cristales orgánicos son algo más recientes. La topografía se aplica hoy en día no solo a cristales de volumen de cualquier tipo, incluidas las obleas de semiconductores, sino también a capas delgadas, dispositivos electrónicos completos, así como a materiales orgánicos como cristales de proteínas y otros.

El principio básico de funcionamiento de la topografía de difracción es el siguiente: un haz incidente, extendido espacialmente (principalmente de rayos X o neutrones) incide sobre una muestra. El haz puede ser monocromático, es decir, estar formado por una única longitud de onda de rayos X o neutrones, o policromático, es decir, estar compuesto por una mezcla de longitudes de onda (topografía de "haz blanco"). Además, el haz incidente puede ser paralelo, es decir, estar formado únicamente por "rayos" que se propagan casi en la misma dirección, o divergente/convergente, es decir, que contiene varias direcciones de propagación más marcadamente diferentes.

Cuando el haz incide sobre la muestra cristalina, se produce la difracción de Bragg , es decir, la onda incidente es reflejada por los átomos en determinados planos reticulares de la muestra, si incide sobre dichos planos en el ángulo de Bragg correcto . La difracción de la muestra puede tener lugar tanto en geometría de reflexión (caso de Bragg), con el haz entrando y saliendo por la misma superficie, como en geometría de transmisión (caso de Laue). La difracción da lugar a un haz difractado, que saldrá de la muestra y se propagará a lo largo de una dirección diferente a la dirección incidente en el ángulo de dispersión .${\displaystyle 2\theta_{B}}$

La sección transversal del haz difractado puede ser idéntica o no a la del haz incidente. En el caso de reflexiones fuertemente asimétricas, el tamaño del haz (en el plano de difracción) se expande o se comprime considerablemente, produciéndose una expansión si el ángulo de incidencia es mucho menor que el ángulo de salida, y viceversa. Independientemente de esta expansión del haz, la relación entre el tamaño de la muestra y el tamaño de la imagen viene dada únicamente por el ángulo de salida: el tamaño lateral aparente de las características de la muestra paralelas a la superficie de salida se reduce en la imagen por el efecto de proyección del ángulo de salida.

Una muestra homogénea (con una red cristalina regular) produciría una distribución de intensidad homogénea en el topógrafo (una imagen "plana" sin contraste). Las modulaciones de intensidad (contraste topográfico) surgen de irregularidades en la red cristalina, originadas por varios tipos de defectos como

• Vacíos e inclusiones en el cristal.
• límites de fases (regiones de diferente fase cristalográfica, politipo, ...)
• Áreas defectuosas, áreas no cristalinas (amorfas) / inclusiones
• grietas, rayones superficiales
• fallas de apilamiento
• dislocaciones, haces de dislocaciones
• Límites de grano, paredes de dominio
• estrías de crecimiento
• Defectos puntuales o grupos de defectos
• deformación del cristal
• campos de tensión

En muchos casos de defectos como las dislocaciones, la topografía no es directamente sensible a los defectos en sí (estructura atómica del núcleo de la dislocación), sino predominantemente al campo de deformación que rodea la región del defecto.

Las descripciones teóricas de la formación de contraste en la topografía de rayos X se basan en gran medida en la teoría dinámica de la difracción . Este marco resulta útil para la descripción de muchos aspectos de la formación de imágenes topográficas: entrada de un campo de ondas de rayos X en un cristal, propagación del campo de ondas en el interior del cristal, interacción del campo de ondas con defectos del cristal, alteración de la propagación del campo de ondas por deformaciones reticulares locales, difracción, dispersión múltiple, absorción.

Por ello, la teoría suele ser útil para interpretar imágenes topográficas de defectos en cristales. A menudo, la naturaleza exacta de un defecto no se puede deducir directamente de la imagen observada (es decir, un "cálculo inverso" es problemático). En lugar de ello, hay que hacer suposiciones sobre la estructura del defecto, deducir una imagen hipotética a partir de la estructura supuesta ("cálculo directo", basado en la teoría) y compararla con la imagen experimental. Si la correspondencia entre ambas no es lo suficientemente buena, hay que variar las suposiciones hasta que se alcance una correspondencia suficiente. Los cálculos teóricos, y en particular las simulaciones numéricas por ordenador basadas en esta teoría, son, por tanto, una herramienta valiosa para la interpretación de imágenes topográficas.

La imagen topográfica de un cristal uniforme con una red perfectamente regular, iluminada por un haz homogéneo, es uniforme (sin contraste). El contraste surge cuando se producen distorsiones de la red (defectos, cristales inclinados, deformación); cuando el cristal está compuesto de varios materiales o fases diferentes; o cuando el espesor del cristal cambia a lo largo del dominio de la imagen.

La difracción de un material cristalino, y por lo tanto la intensidad del haz difractado, cambia con el tipo y número de átomos dentro de la celda unitaria del cristal . Este hecho se expresa cuantitativamente mediante el factor de estructura . Diferentes materiales tienen diferentes factores de estructura, y lo mismo ocurre con diferentes fases del mismo material (por ejemplo, para materiales que cristalizan en varios grupos espaciales diferentes ). En muestras compuestas por una mezcla de materiales/fases en dominios adyacentes espacialmente, la geometría de estos dominios se puede resolver mediante topografía. Esto es cierto, por ejemplo, también para cristales maclados, dominios ferroeléctricos y muchos otros.

Cuando un cristal está compuesto de cristalitos con orientación reticular variable, surge un contraste topográfico: en la topografía de ondas planas, solo los cristalitos seleccionados estarán en posición de difracción, lo que produce una intensidad difractada solo en algunas partes de la imagen. Al rotar la muestra, estos desaparecerán y otros cristalitos aparecerán en la nueva topografía como fuertemente difractados. En la topografía de haz blanco, todos los cristalitos mal orientados difractarán simultáneamente (cada uno a una longitud de onda diferente). Sin embargo, los ángulos de salida de los respectivos haces difractados diferirán, lo que dará lugar a regiones superpuestas de mayor intensidad, así como a sombras en la imagen, lo que nuevamente dará lugar al contraste.

Si bien en el caso de cristalitos inclinados, paredes de dominio, límites de grano, etc., el contraste de orientación ocurre a escala macroscópica, también puede generarse de forma más local alrededor de defectos, por ejemplo, debido a planos reticulares curvados alrededor de un núcleo de dislocación.

Otro tipo de contraste topográfico, el contraste de extinción, es ligeramente más complejo. Mientras que las dos variantes anteriores se pueden explicar en términos simples basándose en la teoría geométrica (básicamente, la ley de Bragg) o la teoría cinemática de difracción de rayos X, el contraste de extinción se puede entender basándose en la teoría dinámica .

Cualitativamente, el contraste de extinción surge, por ejemplo, cuando el espesor de una muestra, comparado con la respectiva longitud de extinción (caso de Bragg) o la longitud de Pendelloesung (caso de Laue), cambia a lo largo de la imagen. En este caso, los rayos difractados de áreas de diferente espesor, que han sufrido diferentes grados de extinción, se registran dentro de la misma imagen, dando lugar al contraste. Los topógrafos han investigado sistemáticamente este efecto estudiando muestras en forma de cuña, de espesor variable linealmente, lo que permite registrar directamente en una imagen la dependencia de la intensidad difractada en el espesor de la muestra como predice la teoría dinámica .

Además de los cambios de espesor, el contraste de extinción también surge cuando partes de un cristal difractan con diferentes intensidades o cuando el cristal contiene regiones deformadas (tensadas). La cantidad que rige una teoría general del contraste de extinción en cristales deformados se denomina desorientación efectiva.

${\displaystyle \Delta \theta ({\vec {r}})={\frac {1}{{\vec {h}}\cdot \cos \theta _{B}}}{\frac {\partial } {\partial s_{\vec {h}}}}\left[{\vec {h}}\cdot {\vec {u}}({\vec {r}})\right]}$

donde es el campo vectorial de desplazamiento, y y son las direcciones del haz incidente y difractado, respectivamente.${\displaystyle {\vec {u}}({\vec {r}})}$${\displaystyle {\vec {s}}_{0}}$${\displaystyle {\vec {s}}_{h}}$

De esta manera, los diferentes tipos de perturbaciones se "traducen" en valores de desorientación equivalentes, y la formación de contraste puede entenderse de manera análoga al contraste de orientación. Por ejemplo, un material sometido a compresión requiere ángulos de Bragg mayores para la difracción con una longitud de onda sin cambios. Para compensar esto y alcanzar las condiciones de difracción, es necesario rotar la muestra, de manera similar a lo que ocurre con las inclinaciones de la red.

Una fórmula simplificada y más "transparente" que tiene en cuenta el efecto combinado de las inclinaciones y tensiones sobre el contraste es la siguiente:

${\displaystyle \Delta \theta ({\vec {r}})=-\tan \theta _{B}{\frac {\Delta d}{d}}({\vec {r}})\pm \ Delta \varphi ({\vec {r}})}$

Para discutir la visibilidad de los defectos en las imágenes topográficas según la teoría, considere el caso ejemplar de una dislocación simple : dará lugar a contraste en la topografía solo si los planos reticulares involucrados en la difracción están distorsionados de alguna manera por la existencia de la dislocación. Esto es cierto en el caso de una dislocación de borde si el vector de dispersión de la reflexión de Bragg utilizada es paralelo al vector de Burgers de la dislocación, o al menos tiene un componente en el plano perpendicular a la línea de dislocación, pero no si es paralelo a la línea de dislocación. En el caso de una dislocación de tornillo , el vector de dispersión tiene que tener un componente a lo largo del vector de Burgers, que ahora es paralelo a la línea de dislocación. Como regla general, una dislocación será invisible en una topografía si el producto vectorial

${\displaystyle \mathbf {g} \cdot \mathbf {b} }$

es cero. (Una regla más precisa tendrá que distinguir entre dislocaciones de tornillo y de borde y también tener en cuenta la dirección de la línea de dislocación. ^[2]${\estilo de visualización l}$

Si se observa un defecto, a menudo aparecen en el topógrafo no sólo una, sino varias imágenes distintas del mismo. La teoría predice tres imágenes de defectos individuales: la llamada imagen directa, la imagen cinemática y la imagen intermedia. ^[3]

La resolución espacial alcanzable en imágenes topográficas puede estar limitada por uno o varios de tres factores: la resolución (tamaño de grano o píxel) del detector, la geometría experimental y los efectos de difracción intrínsecos.

En primer lugar, la resolución espacial de una imagen obviamente no puede ser mejor que el tamaño de grano (en el caso de la película) o el tamaño de píxel (en el caso de los detectores digitales) con los que se registró. Esta es la razón por la que la topografía requiere películas de rayos X de alta resolución o cámaras CCD con los tamaños de píxel más pequeños disponibles en la actualidad. En segundo lugar, la resolución puede verse aún más borrosa por un efecto de proyección geométrica. Si un punto de la muestra es un "agujero" en una máscara que de otro modo sería opaca, entonces la fuente de rayos X, de tamaño lateral finito S, se proyecta a través del agujero en un dominio de imagen finito dado por la fórmula

${\displaystyle \Delta x=S\cdot {\frac {d}{D}}={\frac {S}{D}}\cdot d}$

donde I es la dispersión de la imagen de un punto de muestra en el plano de la imagen, D es la distancia de la fuente a la muestra y d es la distancia de la muestra a la imagen. La relación S/D corresponde al ángulo (en radianes) bajo el cual la fuente aparece desde la posición de la muestra (el tamaño angular de la fuente, equivalente a la divergencia incidente en un punto de muestra). La resolución alcanzable es, por lo tanto, mejor para fuentes pequeñas, distancias de muestra grandes y distancias de detector pequeñas. Esta es la razón por la que el detector (película) necesitaba colocarse muy cerca de la muestra en los primeros días de la topografía; solo en los sincrotrones, con su pequeña S y (muy) grande D, finalmente se pudieron permitir valores mayores de d, introduciendo mucha más flexibilidad en los experimentos de topografía.

En tercer lugar, incluso con detectores perfectos y condiciones geométricas ideales, la visibilidad de características de contraste especiales, como las imágenes de dislocaciones individuales, puede verse limitada adicionalmente por efectos de difracción. Una dislocación en una matriz cristalina perfecta da lugar a contraste solo en aquellas regiones donde la orientación local de la red cristalina difiere de la orientación promedio en más de aproximadamente el ancho de Darwin de la reflexión de Bragg utilizada. La teoría dinámica de difracción de rayos X proporciona una descripción cuantitativa . Como resultado, y de alguna manera contra-intuitivamente, los anchos de las imágenes de dislocación se vuelven más estrechos cuando las curvas de balanceo asociadas son grandes. Por lo tanto, las reflexiones fuertes de bajo orden de difracción son particularmente apropiadas para imágenes topográficas. Permiten a los topógrafos obtener imágenes estrechas y bien resueltas de dislocaciones, y separar dislocaciones individuales incluso cuando la densidad de dislocaciones en un material es bastante alta. En casos más desfavorables (reflexiones débiles de alto orden, energías de fotones más altas), las imágenes de dislocación se vuelven amplias, difusas y se superponen para densidades de dislocación altas y medias. Los materiales altamente ordenados y con fuerte difracción (como minerales o semiconductores) generalmente no plantean problemas, mientras que, por ejemplo, los cristales de proteínas son especialmente desafiantes para la obtención de imágenes topográficas.

Además de la anchura de Darwin de la reflexión, la anchura de las imágenes de dislocaciones individuales puede depender adicionalmente del vector de Burgers de la dislocación, es decir, tanto de su longitud como de su orientación (en relación con el vector de dispersión) y, en la topografía de ondas planas, de la desviación angular respecto del ángulo de Bragg exacto. Esta última dependencia sigue una ley de reciprocidad, es decir, las imágenes de dislocaciones se hacen más estrechas en proporción inversa a la que aumenta la distancia angular. Por tanto, las denominadas condiciones de haz débil son favorables para obtener imágenes de dislocaciones estrechas.

Para realizar un experimento topográfico, se requieren tres grupos de instrumentos: una fuente de rayos X, que potencialmente incluye una óptica de rayos X adecuada; una platina de muestra con un manipulador de muestra (difractómetro); y un detector con resolución bidimensional (generalmente una película de rayos X o una cámara).

El haz de rayos X que se utiliza para la topografía se genera mediante una fuente de rayos X, normalmente un tubo de rayos X de laboratorio (fijo o giratorio) o una fuente de sincrotrón . Esta última ofrece ventajas debido a su mayor intensidad de haz, menor divergencia y su espectro de longitud de onda continuo. Sin embargo, los tubos de rayos X siguen siendo útiles debido a su acceso más fácil y disponibilidad continua, y a menudo se utilizan para la selección inicial de muestras o la capacitación de personal nuevo.

Para la topografía de haz blanco, no se requiere mucho más: la mayoría de las veces, bastará con un conjunto de ranuras para definir con precisión la forma del haz y una ventana de salida de vacío (bien pulida). Para aquellas técnicas de topografía que requieren un haz de rayos X monocromático , es obligatorio un monocromador de cristal adicional . Una configuración típica en las fuentes de sincrotrón es una combinación de dos cristales de silicio, ambos con superficies orientadas en paralelo a los planos de la red [111], en orientación geométricamente opuesta. Esto garantiza una intensidad relativamente alta, una buena selectividad de longitud de onda (aproximadamente 1 parte en 10000) y la posibilidad de cambiar la longitud de onda del objetivo sin tener que cambiar la posición del haz ("salida fija").

Para colocar la muestra bajo investigación en el haz de rayos X, se requiere un portamuestras. Mientras que en las técnicas de haz blanco a veces es suficiente un simple portamuestras fijo, los experimentos con técnicas monocromáticas normalmente requieren uno o más grados de libertad de movimiento rotacional. Por lo tanto, las muestras se colocan en un difractómetro , lo que permite orientarlas a lo largo de uno, dos o tres ejes. Si es necesario desplazar la muestra, por ejemplo, para escanear su superficie a través del haz en varios pasos, se requieren grados de libertad de traslación adicionales.

Después de ser dispersado por la muestra, el perfil del haz difractado necesita ser detectado por un detector de rayos X con resolución bidimensional. El "detector" clásico es una película sensible a los rayos X, con placas nucleares como una alternativa tradicional. El primer paso más allá de estos detectores "fuera de línea" fueron las llamadas placas de imagen, aunque limitadas en velocidad de lectura y resolución espacial. Desde aproximadamente mediados de la década de 1990, las cámaras CCD han surgido como una alternativa práctica, ofreciendo muchas ventajas, como una lectura rápida en línea y la posibilidad de registrar series de imágenes completas en el lugar. Las cámaras CCD sensibles a los rayos X, especialmente aquellas con resolución espacial en el rango micrométrico, ahora están bien establecidas como detectores electrónicos para topografía. Una opción prometedora adicional para el futuro pueden ser los detectores de píxeles, aunque su resolución espacial limitada puede restringir su utilidad para la topografía.

Los criterios generales para juzgar la utilidad práctica de los detectores para aplicaciones topográficas incluyen la resolución espacial, la sensibilidad, el rango dinámico ("profundidad de color", en modo blanco y negro), la velocidad de lectura, el peso (importante para el montaje en los brazos del difractómetro) y el precio.

Las diversas técnicas topográficas se pueden clasificar según varios criterios. Uno de ellos es la distinción entre técnicas de haz restringido, por un lado (como la topografía de secciones o la topografía de agujeros) y técnicas de haz extendido, por otro, que utilizan todo el ancho e intensidad del haz entrante. Otra distinción independiente es entre la topografía de ondas integradas, que hace uso de todo el espectro de longitudes de onda y divergencias de rayos X entrantes, y la topografía de ondas planas (monocromática), más selectiva tanto en longitudes de onda como en divergencia. La topografía de ondas integradas se puede realizar como topografía de cristal único o de cristal doble. Otras distinciones incluyen la topografía en geometría de reflexión (caso Bragg) y en geometría de transmisión (caso Laue).

Para una discusión completa y una jerarquía gráfica de las técnicas topográficas, consulte [1].

A continuación se presenta una lista ejemplar de algunas de las técnicas experimentales más importantes para la topografía:

La topografía de haz blanco utiliza todo el ancho de banda de las longitudes de onda de los rayos X en el haz entrante, sin ningún filtrado de longitud de onda (sin monocromador). La técnica es particularmente útil en combinación con fuentes de radiación de sincrotrón, debido a su amplio y continuo espectro de longitud de onda. A diferencia del caso monocromático, en el que a menudo es necesario un ajuste preciso de la muestra para alcanzar las condiciones de difracción, la ecuación de Bragg se cumple siempre y automáticamente en el caso de un haz de rayos X blanco: sea cual sea el ángulo en el que el haz incide en un plano reticular específico, siempre hay una longitud de onda en el espectro incidente para la que se cumple el ángulo de Bragg justo en ese ángulo preciso (siempre que el espectro sea lo suficientemente amplio). La topografía de haz blanco es, por tanto, una técnica muy sencilla y rápida. Las desventajas incluyen la alta dosis de rayos X, que puede provocar daños por radiación en la muestra, y la necesidad de proteger cuidadosamente el experimento.

La topografía con haz blanco produce un patrón de varios puntos de difracción, cada uno de los cuales está relacionado con un plano reticular específico del cristal. Este patrón, que normalmente se registra en una película de rayos X, corresponde a un patrón de Laue y muestra la simetría de la red cristalina. La estructura fina de cada punto individual (topografía) está relacionada con los defectos y distorsiones de la muestra. La distancia entre los puntos y los detalles del contraste dentro de un único punto dependen de la distancia entre la muestra y la película; por lo tanto, esta distancia es un grado de libertad importante para los experimentos de topografía con haz blanco.

La deformación del cristal provocará variaciones en el tamaño del punto de difracción. En el caso de un cristal curvado cilíndricamente, los planos de Bragg en la red cristalina se situarán en espirales de Arquímedes (con excepción de los orientados tangencial y radialmente a la curvatura de la curvatura, que son cilíndricos y planos respectivamente), y el grado de curvatura se puede determinar de forma predecible a partir de la longitud de los puntos y la geometría de la configuración. ^[4]

Los topógrafos de haz blanco son útiles para visualizar de forma rápida y completa los defectos y distorsiones de los cristales. Sin embargo, son bastante difíciles de analizar de forma cuantitativa e incluso una interpretación cualitativa suele requerir una experiencia y un tiempo considerables.

La topografía de onda plana es en cierto sentido lo opuesto a la topografía de haz blanco, ya que utiliza un haz incidente monocromático (de una sola longitud de onda) y paralelo. Para lograr las condiciones de difracción, la muestra en estudio debe estar alineada con precisión. El contraste observado depende en gran medida de la posición exacta del punto de trabajo angular en la curva de oscilación de la muestra, es decir, de la distancia angular entre la posición de rotación real de la muestra y la posición teórica del pico de Bragg. Por lo tanto, una etapa de rotación de la muestra es una condición instrumental esencial para controlar y variar las condiciones de contraste.

Mientras que las técnicas anteriores utilizan un haz incidente amplio y extendido espacialmente, la topografía de secciones se basa en un haz estrecho del orden de unos 10 micrómetros (en una o, en el caso de la topografía de orificios con un haz de lápiz, en ambas dimensiones laterales). Por lo tanto, las topografías de secciones investigan solo un volumen restringido de la muestra. En su camino a través del cristal, el haz se difracta a diferentes profundidades, cada una de las cuales contribuye a la formación de imágenes en una ubicación diferente en el detector (película). Por lo tanto, la topografía de secciones se puede utilizar para el análisis de defectos resueltos en profundidad.

En la topografía de secciones, incluso los cristales perfectos presentan franjas. La técnica es muy sensible a los defectos y la deformación cristalinos, ya que estos distorsionan el patrón de franjas en la topografía. El análisis cuantitativo se puede realizar con la ayuda de la simulación de imágenes mediante algoritmos informáticos, generalmente basados ​​en las ecuaciones de Takagi-Taupin.

A la derecha, una sección de transmisión de rayos X de sincrotrón ampliada muestra una imagen de difracción de la sección de una muestra que tiene una capa de nitruro de galio (GaN) formada por epitaxia en fase de vapor de metal orgánico sobre una oblea de zafiro. Tanto la capa epitaxial de GaN como el sustrato de zafiro muestran numerosos defectos. La capa de GaN en realidad consta de granos de ángulo pequeño de unos 20 micrómetros de ancho conectados entre sí. La deformación en la capa epitaxial y el sustrato es visible como rayas alargadas paralelas a la dirección del vector de difracción. Los defectos en la parte inferior de la imagen de la sección de la oblea de zafiro son defectos superficiales en la parte posterior sin pulir de la oblea de zafiro. Entre el zafiro y el GaN, los defectos son defectos interfaciales.

La configuración de la topografía de proyección (también llamada topografía "transversal") es esencialmente idéntica a la topografía de sección, con la diferencia de que tanto la muestra como la película se escanean ahora lateralmente (sincrónicamente) con respecto al haz incidente estrecho. Por lo tanto, una topografía de proyección corresponde a la superposición de muchas topografías de sección adyacentes, capaces de investigar no solo una porción restringida, sino todo el volumen de un cristal.

La técnica es bastante sencilla y se utiliza habitualmente en las "cámaras Lang" de muchos laboratorios de investigación.

La topografía de Berg-Barrett utiliza un haz incidente estrecho que se refleja desde la superficie de la muestra en estudio en condiciones de alta asimetría (incidencia rasante, salida pronunciada). Para lograr una resolución espacial suficiente, el detector (película) debe colocarse bastante cerca de la superficie de la muestra. La topografía de Berg-Barrett es otra técnica de rutina en muchos laboratorios de rayos X.

La aparición de fuentes de rayos X de sincrotrón ha sido beneficiosa para las técnicas de topografía de rayos X. Varias de las propiedades de la radiación de sincrotrón son ventajosas también para aplicaciones topográficas: la alta colimación (más precisamente, el pequeño tamaño angular de la fuente) permite alcanzar una mayor resolución geométrica en topografías, incluso a distancias mayores entre la muestra y el detector. El espectro de longitud de onda continuo facilita la topografía con haz blanco. Las altas intensidades de haz disponibles en los sincrotrones permiten investigar pequeños volúmenes de muestra, trabajar con reflexiones más débiles o condiciones más alejadas de Bragg (condiciones de haz débil) y lograr tiempos de exposición más cortos. Finalmente, la estructura temporal discreta de la radiación de sincrotrón permite a los topógrafos utilizar métodos estroboscópicos para visualizar de manera eficiente estructuras dependientes del tiempo y periódicamente recurrentes (como ondas acústicas en superficies de cristales).

La topografía de difracción con radiación de neutrones se utiliza desde hace varias décadas, principalmente en reactores de investigación con altas intensidades de haz de neutrones. La topografía de neutrones puede utilizar mecanismos de contraste que son parcialmente diferentes de los del caso de los rayos X y, por lo tanto, sirve, por ejemplo, para visualizar estructuras magnéticas. Sin embargo, debido a las intensidades de neutrones comparativamente bajas, la topografía de neutrones requiere tiempos de exposición prolongados. Por lo tanto, su uso es bastante limitado en la práctica.

Literatura:

• Schlenker, M.; Baruchel, J.; Perrier de la Bâthie, R.; Wilson, SA (1975). "Topografía de sección por difracción de neutrones: Observación de rebanadas de cristal antes de cortarlas". Journal of Applied Physics . 46 (7). AIP Publishing: 2845–2848. Bibcode :1975JAP....46.2845S. doi :10.1063/1.322029. ISSN  0021-8979.
• Dudley, M.; Baruchel, J.; Sherwood, JN (1990-06-01). "Topografía neutrónica como herramienta para estudiar cristales orgánicos reactivos: un estudio de viabilidad". Journal of Applied Crystallography . 23 (3). Unión Internacional de Cristalografía (IUCr): 186–198. Bibcode :1990JApCr..23..186D. doi :10.1107/s0021889890000371. ISSN  0021-8898.

La topografía se aplica "clásicamente" a cristales inorgánicos, como metales y semiconductores. Sin embargo, hoy en día se aplica cada vez más a cristales orgánicos, sobre todo proteínas. Las investigaciones topográficas pueden ayudar a comprender y optimizar los procesos de crecimiento de cristales también en el caso de las proteínas. En los últimos 5 a 10 años se han iniciado numerosos estudios, utilizando tanto la topografía de haz blanco como la de ondas planas.

Aunque se han logrado avances considerables, la topografía de los cristales de proteínas sigue siendo una disciplina difícil: debido a las grandes celdas unitarias, los pequeños factores de estructura y el alto desorden, las intensidades difractadas son débiles. Por lo tanto, la obtención de imágenes topográficas requiere tiempos de exposición prolongados, lo que puede provocar daños por radiación en los cristales, generando en primer lugar los defectos que luego se obtienen en las imágenes. Además, los bajos factores de estructura dan lugar a pequeños anchos de Darwin y, por lo tanto, a imágenes de dislocaciones amplias, es decir, una resolución espacial bastante baja. Sin embargo, en algunos casos, se ha informado de que los cristales de proteínas son lo suficientemente perfectos como para lograr imágenes de dislocaciones individuales.

Literatura:

• Stojanoff, V.; Siddons, DP (1996-05-01). "Topografía de rayos X de un cristal de lisozima". Acta Crystallographica Sección A . 52 (3). Unión Internacional de Cristalografía (IUCr): 498–499. Bibcode :1996AcCrA..52..498S. doi :10.1107/s0108767395014553. ISSN  0108-7673.
• Izumi, Kunihide; Sawamura, Sinzo; Ataka, Mitsuo (1996). "Topografía de rayos X de cristales de lisozima". Journal of Crystal Growth . 168 (1–4). Elsevier BV: 106–111. Bibcode :1996JCrGr.168..106I. doi :10.1016/0022-0248(96)00367-3. ISSN  0022-0248.
• Stojanoff, V.; Siddons, DP; Monaco, LA; Vekilov, P.; Rosenberger, F. (1997-09-01). "Topografía de rayos X de lisozima tetragonal cultivada mediante la técnica de temperatura controlada". Acta Crystallographica Sección D . 53 (5). Unión Internacional de Cristalografía (IUCr): 588–595. Bibcode :1997AcCrD..53..588S. doi :10.1107/s0907444997005763. ISSN  0907-4449. PMID  15299890.
• Izumi, Kunihide; Taguchi, Ken; Kobayashi, Yoko; Tachibana, Masaru; Kojima, Kenichi; Ataka, Mitsuo (1999). "Líneas de dislocación helicoidal en cristales de lisozima observadas mediante topografía de Laue utilizando radiación de sincrotrón". Journal of Crystal Growth . 206 (1–2). Elsevier BV: 155–158. Bibcode :1999JCrGr.206..155I. doi :10.1016/s0022-0248(99)00344-9. ISSN  0022-0248.
• Lorber, B.; Sauter, C.; Ng, JD; Zhu, DW; Giegé, R.; Vidal, O.; Robert, MC; Capelle, B. (1999). "Caracterización de cristales de proteínas y virus mediante topografía de rayos X de onda cuasiplanar: una comparación entre cristales cultivados en solución y en gel de agarosa". Journal of Crystal Growth . 204 (3). Elsevier BV: 357–368. Bibcode :1999JCrGr.204..357L. doi :10.1016/s0022-0248(99)00184-0. ISSN  0022-0248.
• Capelle, B.; Epelboin, Y.; Härtwig, J.; Moraleda, AB; Otálora, F.; Stojanoff, V. (17 de enero de 2004). "Caracterización de dislocaciones en cristales de proteínas mediante topografía de doble cristal de sincrotrón". Journal of Applied Crystallography . 37 (1). Unión Internacional de Cristalografía (IUCr): 67–71. doi :10.1107/s0021889803024415. hdl : 10261/18789 . ISSN  0021-8898.
• Lübbert, Daniel; Meents, Alke; Weckert, Edgar (21 de mayo de 2004). "Medidas precisas de la curva oscilante en cristales de proteínas cultivados en un campo magnético homogéneo de 2,4 T". Acta Crystallographica Sección D . 60 (6). Unión Internacional de Cristalografía (IUCr): 987–998. doi :10.1107/s0907444904005268. ISSN  0907-4449. PMID  15159557.
• Lovelace, Jeffrey J.; Murphy, Cameron R.; Bellamy, Henry D.; Brister, Keith; Pahl, Reinhard; Borgstahl, Gloria EO (13 de mayo de 2005). "Avances en topografía digital para caracterizar imperfecciones en cristales de proteínas". Journal of Applied Crystallography . 38 (3). Unión Internacional de Cristalografía (IUCr): 512–519. doi :10.1107/s0021889805009234. ISSN  0021-8898.

La topografía permite obtener imágenes no solo de cristales volumétricos, sino también de capas cristalinas sobre un sustrato extraño. En el caso de capas muy delgadas, el volumen de dispersión y, por lo tanto, las intensidades difractadas son muy bajas. Por lo tanto, en estos casos, la obtención de imágenes topográficas es una tarea bastante exigente, a menos que se disponga de haces incidentes con intensidades muy altas.

Una técnica relativamente nueva relacionada con la topografía (publicada por primera vez en 1996) es la denominada reticulografía . Basada en la topografía de haz blanco, el nuevo aspecto consiste en colocar una rejilla metálica de escala fina ("retícula") entre la muestra y el detector. Las líneas de la rejilla metálica son muy absorbentes, lo que produce líneas oscuras en la imagen registrada. Si bien para una muestra plana y homogénea la imagen de la rejilla es rectilínea, al igual que la rejilla misma, pueden producirse imágenes de rejilla muy deformadas en el caso de una muestra inclinada o deformada. La deformación resulta de los cambios del ángulo de Bragg (y, por lo tanto, de las diferentes direcciones de propagación de los haces difractados) debido a las diferencias de los parámetros de la red (o cristalitos inclinados) en la muestra. La rejilla sirve para dividir el haz difractado en una matriz de microhaces y para rastrear hacia atrás la propagación de cada microhaz individual sobre la superficie de la muestra. Al registrar imágenes reticulográficas a varias distancias de la muestra al detector y procesar los datos de manera adecuada, se pueden derivar distribuciones locales de desorientación a lo largo de la superficie de la muestra.

• Lang, AR; Makepeace, APW (1996-11-01). "Reticulografía: una técnica simple y sensible para mapear desorientaciones en cristales individuales". Journal of Synchrotron Radiation . 3 (6). Unión Internacional de Cristalografía (IUCr): 313–315. Bibcode :1996JSynR...3..313L. doi : 10.1107/s0909049596010515 . ISSN  0909-0495. PMID  16702698.
• Lang, AR; Makepeace, APW (1999-12-01). "Medición reticulográfica de rayos X de sincrotrón de deformaciones reticulares asociadas con implantación de iones energéticos en diamantes". Journal of Applied Crystallography . 32 (6). Unión Internacional de Cristalografía (IUCr): 1119–1126. Bibcode :1999JApCr..32.1119L. doi :10.1107/s0021889899010924. ISSN  0021-8898.

El uso de detectores electrónicos, como las cámaras CCD de rayos X, en sustitución de las películas de rayos X tradicionales, facilita la topografía de muchas maneras. Los CCD permiten la lectura en línea en tiempo (casi) real, lo que evita que los experimentadores tengan que revelar las películas en una sala oscura. Las desventajas con respecto a las películas son el rango dinámico limitado y, sobre todo, la resolución espacial moderada de las cámaras CCD comerciales, lo que hace necesario el desarrollo de cámaras CCD dedicadas para la obtención de imágenes de alta resolución. Otra ventaja decisiva de la topografía digital es la posibilidad de registrar series de imágenes sin cambiar la posición del detector, gracias a la lectura en línea. Esto permite, sin procedimientos complicados de registro de imágenes , observar fenómenos dependientes del tiempo, realizar estudios cinéticos, investigar procesos de degradación de dispositivos y daños por radiación y realizar topografía secuencial (véase más adelante).

Para obtener imágenes de fenómenos que fluctúan periódicamente y dependen del tiempo, se puede combinar la topografía con técnicas de exposición estroboscópica. De esta manera, una fase seleccionada de un movimiento que varía de forma sinusoidal se captura selectivamente como una "instantánea". Las primeras aplicaciones se dieron en el campo de las ondas acústicas superficiales en superficies de semiconductores.

Literatura:

• Zolotoyabko, E.; Shilo, D.; Sauer, W.; Pernot, E.; Baruchel, J. (1998-10-19). "Visualización de ondas acústicas superficiales de 10 μm mediante topografía estroboscópica de rayos X". Applied Physics Letters . 73 (16). AIP Publishing: 2278–2280. Bibcode :1998ApPhL..73.2278Z. doi :10.1063/1.121701. ISSN  0003-6951.
• Sauer, W.; Streibl, M.; Metzger, TH; Haubrich, AGC; Manus, S.; Wixforth, A.; Peisl, J.; Mazuelas, A.; Härtwig, J.; Baruchel, J. (20 de septiembre de 1999). "Imágenes de rayos X y difracción de fonones superficiales en GaAs". Applied Physics Letters . 75 (12). AIP Publishing: 1709–1711. Bibcode :1999ApPhL..75.1709S. doi :10.1063/1.124797. ISSN  0003-6951.

Combinando la formación de imágenes topográficas con la reconstrucción de imágenes tomográficas, se pueden resolver distribuciones de defectos en tres dimensiones. A diferencia de la tomografía computarizada (TC) "clásica", el contraste de la imagen no se basa en diferencias de absorción (contraste de absorción), sino en los mecanismos de contraste habituales de la topografía (contraste de difracción). De esta manera, se han obtenido imágenes de distribuciones tridimensionales de dislocaciones en cristales.

Literatura:

• Ludwig, W.; Cloetens, P.; Härtwig, J.; Baruchel, J.; Hamelin, B.; Bastie, P. (25 de septiembre de 2001). "Obtención de imágenes tridimensionales de defectos de cristales mediante 'topo-tomografía'"". Revista de Cristalografía Aplicada . 34 (5). Unión Internacional de Cristalografía (IUCr): 602–607. doi :10.1107/s002188980101086x. ISSN  0021-8898.

La topografía de ondas planas se puede realizar para extraer una gran cantidad de información adicional de una muestra al registrar no solo una imagen, sino una secuencia completa de topografías a lo largo de la curva de oscilación de la muestra . Al seguir la intensidad difractada en un píxel a lo largo de toda la secuencia de imágenes, se pueden reconstruir curvas de oscilación locales de áreas muy pequeñas de la superficie de la muestra. Aunque el posprocesamiento y el análisis numérico requeridos a veces son moderadamente exigentes, el esfuerzo a menudo se compensa con información muy completa sobre las propiedades locales de la muestra. Las cantidades que se vuelven cuantitativamente medibles de esta manera incluyen el poder de dispersión local, las inclinaciones reticulares locales (desorientación de los cristales) y la calidad y perfección reticulares locales. La resolución espacial, en muchos casos, está dada esencialmente por el tamaño del píxel del detector.

La técnica de topografía secuencial, en combinación con métodos apropiados de análisis de datos también llamados imágenes de curva oscilante , constituye un método de imágenes de microdifracción , es decir, una combinación de imágenes de rayos X con difractometría de rayos X.

Literatura:

• Lübbert, D; Baumbach, T; Härtwig, J; Boller, E; Pernot, E (2000). "Imágenes de difracción de rayos X de alta resolución con resolución μm para el control de calidad de semiconductores". Instrumentos y métodos nucleares en la investigación en física, sección B: interacciones de haces con materiales y átomos . 160 (4). Elsevier BV: 521–527. Código Bibliográfico : 2000NIMPB.160..521L. doi : 10.1016/s0168-583x(99)00619-9. ISSN  0168-583X.
• Hoszowska, J; Freund, AK; Boller, E; Sellschop, JPF; Level, G; Härtwig, J; Burns, RC; Rebak, M; Baruchel, J (3 de mayo de 2001). "Caracterización de cristales de diamante sintético mediante mediciones de curvas oscilantes resueltas espacialmente". Journal of Physics D: Applied Physics . 34 (10A). IOP Publishing: A47–A51. Bibcode :2001JPhD...34A..47H. doi :10.1088/0022-3727/34/10a/311. ISSN  0022-3727.
• Mikul k, P; L bbert, D; Koryt r, D; Pernot, P; Baumbach, T (2003-04-22). "Difractometría de área de sincrotrón como herramienta para el mapeo tridimensional de desorientación de red espacial de alta resolución". Journal of Physics D: Applied Physics . 36 (10A). IOP Publishing: A74–A78. Bibcode :2003JPhD...36A..74M. doi :10.1088/0022-3727/36/10a/315. ISSN  0022-3727.
• Lovelace, Jeffrey J.; Murphy, Cameron R.; Pahl, Reinhard; Brister, Keith; Borgstahl, Gloria EO (10 de mayo de 2006). "Seguimiento de reflexiones mediante enfriamiento criogénico con topografía". Journal of Applied Crystallography . 39 (3). Unión Internacional de Cristalografía (IUCr): 425–432. doi :10.1107/s0021889806012763. ISSN  0021-8898.

El método "MAXIM" (MAterials X-ray IMaging) es otro método que combina el análisis de difracción con la resolución espacial. Puede considerarse como una topografía serial con una resolución angular adicional en el haz de salida. A diferencia del método Rocking Curve Imaging, es más apropiado para materiales más perturbados (policristalinos) con una perfección cristalina menor. La diferencia en el aspecto instrumental es que MAXIM utiliza una matriz de rendijas / pequeños canales (una denominada "placa multicanal" (MCP), el equivalente bidimensional de un sistema de rendijas de Soller) como un elemento óptico de rayos X adicional entre la muestra y el detector CCD. Estos canales transmiten la intensidad solo en direcciones específicas y paralelas y, por lo tanto, garantizan una relación uno a uno entre los píxeles del detector y los puntos en la superficie de la muestra, que de otro modo no se daría en el caso de materiales con alta deformación y/o una fuerte mosaicidad. La resolución espacial del método está limitada por una combinación del tamaño de los píxeles del detector y la periodicidad de la placa del canal, que en el caso ideal son idénticos. La resolución angular viene dada principalmente por la relación de aspecto (largo sobre ancho) de los canales MCP.

Literatura:

• Wroblewski, T.; Geier, S.; Hessmer, R.; Schreck, M.; Rauschenbach, B. (1995). "Imágenes de rayos X de materiales policristalinosa)". Review of Scientific Instruments . 66 (6). AIP Publishing: 3560–3562. Bibcode :1995RScI...66.3560W. doi :10.1063/1.1145469. ISSN  0034-6748.
• Wroblewski, T.; Clauß, O.; Crostack, H.-A.; Ertel, A.; Fandrich, F.; Genzel, Ch.; Hradil, K.; Ternes, W.; Woldt, E. (1999). "Un nuevo difractómetro para la ciencia de los materiales y la obtención de imágenes en la línea de luz G3 de HASYLAB". Instrumentos y métodos nucleares en la investigación en física, sección A: aceleradores, espectrómetros, detectores y equipos asociados . 428 (2–3). Elsevier BV: 570–582. Código Bibliográfico : 1999NIMPA.428..570W. doi :10.1016/s0168-9002(99)00144-8. ISSN  0168-9002.
• Pyzalla, A.; Wang, L.; Wild, E.; Wroblewski, T. (2001). "Cambios en la microestructura, textura y tensiones residuales en la superficie de un riel resultantes de la fricción y el desgaste". Desgaste . 251 (1–12). Elsevier BV: 901–907. doi :10.1016/s0043-1648(01)00748-7. ISSN  0043-1648.

• Libros (orden cronológico):
  • Tanner, Brian: Topografía por difracción de rayos X. Pergamon Press (1976). ISBN 0080196926 . 
  • Authier, André y Lagomarsino, Stefano y Tanner, Brian K. (editores): Difracción dinámica de rayos X y neutrones: teoría y aplicaciones. Plenum Press / Kluwer Academic Publishers (1996). ISBN 0-306-45501-3 . 
  • Bowen, Keith y Tanner, Brian: Difractometría y topografía de rayos X de alta resolución. Taylor y Francis (1998). ISBN 0-85066-758-5 . 
  • Authier, André (2003). Teoría dinámica de la difracción de rayos X. Monografías de la IUCr sobre cristalografía. Vol. 11 (2.ª ed.). Oxford University Press. ISBN 0-19-852892-2.
• Reseñas
  • Lang, AR: Técnicas e interpretación en topografía de rayos X. En: Diffraction and Imaging Techniques in Materials Science (editado por Amelinckx S., Gevers R. y Van Landuyt J.) 2.ª ed. rev. (1978), págs. 623–714. Ámsterdam: Holanda Septentrional.
  • Klapper, Helmut: Topografía de rayos X de cristales orgánicos. En: Cristales: crecimiento, propiedades y aplicaciones, vol. 13 (1991), págs. 109-162. Berlín-Heidelberg: Springer.
  • Lang, AR: Topografía. En: International Tables for Crystallography, Vol. C (1992), Sección 2.7, pág. 113. Kluwer, Dordrecht.
  • Tuomi, T: Topografía de materiales electrónicos mediante rayos X de sincrotrón. Journal of Synchrotron Radiation (2002) 9, 174-178.
  • Baruchel, J. y Härtwig, J. y Pernot-Rejmánková, P.: Estado actual y perspectivas de la obtención de imágenes por difracción de radiación de sincrotrón. Journal of Synchrotron Radiation (2002) 9, 107-114.
• Artículos originales seleccionados (orden cronológico):
  • Topografía de rayos X
    • Barrett, Charles S. (15 de agosto de 1931). "Manchas de Laue a partir de cristales perfectos, imperfectos y oscilantes". Physical Review . 38 (4). American Physical Society (APS): 832–833. Bibcode :1931PhRv...38..832B. doi :10.1103/physrev.38.832. ISSN  0031-899X.
    • Berg, Wolfgang (1931). "Über eine röntgenographische Methode zur Untersuchung von Gitterstörungen an Kristallen". Die Naturwissenschaften (en alemán). 19 (19). Springer Science y Business Media LLC: 391–396. Código bibliográfico : 1931NW.....19..391B. doi :10.1007/bf01522358. ISSN  0028-1042. S2CID  36422396.
    • Borrmann, G. (1941). "Über Extinktionsdiagramme der Röntgenstrahlen von Quarz". Physikalische Zeitschrift . 42 : 157-162.
    • Guinier, A.; Tennevin, J. (2 de junio de 1949). "Sur dos variantes del método de Laue et leurs apps". Acta Cristalográfica . 2 (3). Unión Internacional de Cristalografía (IUCr): 133–138. Código Bib : 1949AcCry...2..133G. doi :10.1107/s0365110x49000370. ISSN  0365-110X.
    • Bond, WL; Andrus, J. (1952). "Imperfecciones estructurales en cristales de cuarzo". American Mineralogist . 37 : 622–632.
    • Lang, AR (1957). "Un método para el examen de secciones de cristal utilizando radiación X característica penetrante". Acta Metallurgica . 5 (7). Elsevier BV: 358–364. doi :10.1016/0001-6160(57)90002-0. ISSN  0001-6160.
    • Lang, AR (1957-12-01). "Resúmenes de artículos: Estudios de difracción de rayos X punto por punto de imperfecciones en cristales cultivados en estado fundido". Acta Crystallographica . 10 (12). Unión Internacional de Cristalografía (IUCr): 839. doi : 10.1107/s0365110x57002649 . ISSN  0365-110X.
    • Lang, AR (1958). "Observación directa de dislocaciones individuales por difracción de rayos X". Journal of Applied Physics . 29 (3). AIP Publishing: 597–598. Bibcode :1958JAP....29..597L. doi :10.1063/1.1723234. ISSN  0021-8979.
    • Lang, AR (1959-03-10). "El topógrafo de proyección: un nuevo método en microrradiografía por difracción de rayos X". Acta Crystallographica . 12 (3). Unión Internacional de Cristalografía (IUCr): 249–250. Bibcode :1959AcCry..12..249L. doi :10.1107/s0365110x59000706. ISSN  0365-110X.
    • T. Tuomi, K. Naukkarinen, E. Laurila, P. Rabe: Topografía rápida de rayos X de alta resolución con radiación sincrotrón. Acta Polytechnica Scandinavica, Ph. Incl. Nucleonics Series No. 100, (1973), 1-8.
    • Tuomi, T.; Naukkarinen, K.; Rabe, P. (16 de septiembre de 1974). "Uso de la radiación sincrotrón en la topografía de difracción de rayos X". Physica Status Solidi A . 25 (1). Wiley: 93–106. Bibcode :1974PSSAR..25...93T. doi :10.1002/pssa.2210250106. ISSN  0031-8965.
    • Klapper, H. (1975-04-01). "La influencia de la anisotropía elástica en el ancho de la imagen topográfica de rayos X de dislocaciones helicoidales puras". Journal of Applied Crystallography . 8 (2). Unión Internacional de Cristalografía (IUCr): 204. Bibcode :1975JApCr...8..204K. doi : 10.1107/s0021889875010163 . ISSN  0021-8898.
    • Hart, M. (1975-08-01). "Radiación de sincrotrón: su aplicación a la topografía de difracción de rayos X de alta velocidad y alta resolución". Journal of Applied Crystallography . 8 (4). Unión Internacional de Cristalografía (IUCr): 436–444. Bibcode :1975JApCr...8..436H. doi :10.1107/s002188987501093x. ISSN  0021-8898.
    • Klapper, H. (1976-08-01). "La influencia de la anisotropía elástica en el ancho de la imagen topográfica de rayos X de dislocaciones helicoidales puras". Journal of Applied Crystallography . 9 (4). Unión Internacional de Cristalografía (IUCr): 310–317. Bibcode :1976JApCr...9..310K. doi :10.1107/s0021889876011400. ISSN  0021-8898.
    • Tanner, BK; Midgley, D.; Safa, M. (1977-08-01). "Contraste de dislocación en topografías de sincrotrón de rayos X". Journal of Applied Crystallography . 10 (4). Unión Internacional de Cristalografía (IUCr): 281–286. Bibcode :1977JApCr..10..281T. doi :10.1107/s0021889877013491. ISSN  0021-8898.
    • Fisher, GR; Barnes, P.; Kelly, JF (1993-10-01). "Contraste de dislocación en la topografía de sincrotrón de radiación blanca de carburo de silicio". Journal of Applied Crystallography . 26 (5). Unión Internacional de Cristalografía (IUCr): 677–682. Bibcode :1993JApCr..26..677F. doi : 10.1107/s0021889893004017 . ISSN  0021-8898.
    • Lang, AR (14 de abril de 1993). "Los primeros días de la topografía de rayos X de alta resolución". Journal of Physics D: Applied Physics . 26 (4A). IOP Publishing: A1–A8. Bibcode :1993JPhD...26....1L. doi :10.1088/0022-3727/26/4a/001. ISSN  0022-3727.
    • Zontone, F.; Mancini, L.; Barrett, R.; Baruchel, J.; Härtwig, J.; Epelboin, Y. (1996-07-01). "Nuevas características de imágenes de dislocación en topografías de radiación sincrotrón de tercera generación". Journal of Synchrotron Radiation . 3 (4). Unión Internacional de Cristalografía (IUCr): 173–184. Bibcode :1996JSynR...3..173Z. doi : 10.1107/s0909049596002269 . ISSN  0909-0495. PMID  16702676.
    • Baruchel, José; Cloetens, Peter; Härtwig, Jürgen; Ludwig, Wolfgang; Mancini, Lucia; Pernot, Petra; Schlenker, Michel (1 de mayo de 2000). "Imágenes de fase utilizando rayos X altamente coherentes: radiografía, tomografía, topografía de difracción". Journal of Synchrotron Radiation . 7 (3). Unión Internacional de Cristalografía (IUCr): 196–201. doi : 10.1107/s0909049500002995 . ISSN  0909-0495. PMID  16609195.
  • Aplicaciones especiales:
    • Kelly, JF; Barnes, P.; Fisher, GR (1995). "El uso de la topografía de borde de sincrotrón para estudiar las relaciones de vecinos más cercanos de politipos en SiC" (PDF) . Radiation Physics and Chemistry . 45 (3). Elsevier BV: 509–522. Bibcode :1995RaPC...45..509K. doi :10.1016/0969-806x(94)00101-o. ISSN  0969-806X.
    • Wieteska, K.; Wierzchowski, W.; Graeff, W.; Turos, A.; Grötzschel, R. (1 de septiembre de 2000). "Caracterización de semiconductores implantados mediante topografía de sincrotrón de haz blanco y de onda plana". Journal of Synchrotron Radiation . 7 (5). Unión Internacional de Cristalografía (IUCr): 318–325. doi : 10.1107/s0909049500009420 . ISSN  0909-0495. PMID  16609215.
    • Altin, D.; Härtwig, J.; Köhler, R.; Ludwig, W.; Ohler, M.; Klein, H. (31 de agosto de 2002). "Topografía de difracción de rayos X utilizando un difractómetro con un monocromador flexible en una fuente de radiación de sincrotrón". Journal of Synchrotron Radiation . 9 (5). Unión Internacional de Cristalografía (IUCr): 282–286. doi : 10.1107/s0909049502010294 . ISSN  0909-0495. PMID  12200570.
  • Instrumentación y líneas de luz para topografía:
    • Espeso, José I.; Cloetens, Peter; Baruchel, José; Härtwig, Jürgen; Mairs, Trevor; Biasci, Jean Claude; Marot, Gérard; Salomé-Pateyron, Murielle; Schlenker, Michel (1998-09-01). "Conservación de la coherencia y uniformidad de haces de radiación de sincrotrón de tercera generación: el caso de ID19, una línea de luz 'larga' en el ESRF". Journal of Synchrotron Radiation . 5 (5). Unión Internacional de Cristalografía (IUCr): 1243–1249. Bibcode :1998JSynR...5.1243E. doi : 10.1107/s0909049598002271 . ISSN  0909-0495. PMID  16687829.

• Cristalografía
• Teoría dinámica de la difracción de rayos X
• Rayos X de alta energía
• Difracción de rayos X
• Imágenes de rayos X
• Óptica de rayos X

• Topografía: Introducciones y tutoriales en la web
  • "Una breve historia de la topografía por difracción de rayos X" por JF Kelly, Universidad de Londres (GB)
  • "Topografía por rayos X: guía práctica" de D. Black, G. Long, NIST (EE. UU.)
  • "Topografía de rayos X": Introducción del PTB, Braunschweig (Alemania)
  • Capítulo del texto sobre "Defectos en los cristales" del Prof. H. Foell, Universidad de Kiel (Alemania)
  • "Caracterización de materiales cristalinos mediante topografía de rayos X" - Introducción de Y. Epelboin, Paris-Jussieu (Francia)
  • "Imágenes por difracción de rayos X (topografía de rayos X): descripción general de las técnicas y aplicaciones" por J. Haertwig, ESRF, Grenoble (Francia)
  • El mismo formato, ligeramente diferente
• Líneas de luz topográficas en sincrotrones:
  • Línea de haz de imágenes (ID19) del Sincrotrón Europeo ESRF, Grenoble (Francia)
  • Línea de luz TOPO en ANKA, Karlsruhe (Alemania)
  • Línea de luz F1 de HASYLAB en DESY, Hamburgo (Alemania)
  • Fuente Nacional de Luz Sincrotrón (NSLS), Kansas (EE. UU.)
  • Primavera-8, cerca de Himeji (Japón)