Nanoindentación

La nanoindentación , también llamada prueba de indentación instrumentada , ^[1] es una variedad de pruebas de dureza por indentación aplicadas a pequeños volúmenes. La indentación es quizás el medio más comúnmente aplicado para probar las propiedades mecánicas de los materiales. La técnica de nanoindentación se desarrolló a mediados de la década de 1970 para medir la dureza de pequeños volúmenes de material. ^[2]

En una prueba de indentación tradicional (macro o micro indentación), se presiona una punta dura cuyas propiedades mecánicas son conocidas (frecuentemente hecha de un material muy duro como el diamante ) sobre una muestra cuyas propiedades son desconocidas. La carga aplicada sobre la punta del indentador aumenta a medida que la punta penetra más en la muestra y pronto alcanza un valor definido por el usuario. En este punto, la carga puede mantenerse constante durante un período o eliminarse. Se mide el área de la indentación residual en la muestra y la dureza, , se define como la carga máxima, , dividida por el área de indentación residual, :${\estilo de visualización H}$${\displaystyle P_{\text{máx}}}$${\displaystyle A_{\text{r}}}$

${\displaystyle H={\frac {P_{\text{máx}}}{A_{\text{r}}}}.}$

En la mayoría de las técnicas, el área proyectada se puede medir directamente mediante un microscopio óptico . Como se puede observar en esta ecuación, una carga determinada dejará una huella más pequeña en un material "duro" que en uno "blando".

Esta técnica es limitada debido a las formas grandes y variadas de las puntas, con equipos de indentación que no tienen una resolución espacial muy buena (la ubicación del área que se va a indentar es muy difícil de especificar con precisión). La comparación entre experimentos, que normalmente se realizan en diferentes laboratorios, es difícil y a menudo carece de sentido. La nanoindentación mejora estas pruebas de macro y microindentación al indentar a escala nanométrica con una forma de punta muy precisa, resoluciones espaciales altas para colocar las indentaciones y al proporcionar datos de desplazamiento de carga (en la superficie) en tiempo real mientras se realiza la indentación.

En la nanoindentación se utilizan pequeñas cargas y tamaños de punta, por lo que el área de indentación puede ser de sólo unos pocos micrómetros cuadrados o incluso nanómetros . Esto presenta problemas para determinar la dureza, ya que el área de contacto no se encuentra fácilmente. Se pueden utilizar técnicas de microscopía de fuerza atómica o microscopía electrónica de barrido para obtener imágenes de la indentación, pero pueden ser bastante engorrosas. En su lugar, se emplea un penetrador con una geometría conocida con alta precisión (normalmente una punta Berkovich , que tiene una geometría piramidal de tres lados). Durante el proceso de indentación instrumentada, se realiza un registro de la profundidad de penetración y luego se determina el área de la indentación utilizando la geometría conocida de la punta de indentación. Durante la indentación, se pueden medir varios parámetros como la carga y la profundidad de penetración. Se puede trazar un registro de estos valores en un gráfico para crear una curva de carga-desplazamiento (como la que se muestra en la Figura 1). Estas curvas se pueden utilizar para extraer propiedades mecánicas del material. ^[3]

La pendiente de la curva, , al descargarse es indicativa de la rigidez del contacto. Este valor generalmente incluye una contribución tanto del material que se está probando como de la respuesta del propio dispositivo de prueba. La rigidez del contacto se puede utilizar para calcular el módulo de Young reducido :${\estilo de visualización dP/dh}$ ${\estilo de visualización S}$ ${\displaystyle E_{\text{r}}}$

${\displaystyle E_{\text{r}}={\frac {1}{\beta }}{\frac {\sqrt {\pi }}{2}}{\frac {S}{\sqrt {A_{p}(h_{\text{c}})}}},}$

donde es el área proyectada de la sangría en la profundidad de contacto , y es una constante geométrica del orden de la unidad . a menudo se aproxima mediante un polinomio de ajuste como se muestra a continuación para una punta de Berkovich:${\displaystyle A_{p}(h_{\text{c}})}$$estilo de visualización h_{c}}$${\estilo de visualización \beta}$${\displaystyle A_{\text{p}}(h_{\text{c}})}$

${\displaystyle A_{p}(h_{\text{c}})=C_{0}h_{\text{c}}^{2}+C_{1}h_{\text{c}}^{1}+C_{2}h_{\text{c}}^{1/2}+C_{3}h_{\text{c}}^{1/4}+\ldots +C_{8}h_{\text{c}}^{1/128}}$

donde para una punta Berkovich es 24,5 mientras que para una punta de esquina de cubo (90°) es 2,598. El módulo reducido está relacionado con el módulo de Young de la muestra de prueba a través de la siguiente relación de mecánica de contacto :${\displaystyle C_{0}}$${\displaystyle E_{\text{r}}}$${\displaystyle E_{\text{s}}}$

${\displaystyle 1/E_{\text{r}}=(1-\nu _{i}^{2})/E_{i}+(1-\nu _{s}^{2})/E_{\text{s}}.}$

Aquí, el subíndice indica una propiedad del material del penetrador y es el coeficiente de Poisson . Para una punta de penetrador de diamante, es de 1140 GPa y es de 0,07. El coeficiente de Poisson de la muestra, , generalmente varía entre 0 y 0,5 para la mayoría de los materiales (aunque puede ser negativo) y normalmente es de alrededor de 0,3.${\displaystyle i}$${\displaystyle \nu }$${\displaystyle E_{i}}$${\displaystyle \nu _{i}}$${\displaystyle \nu _{s}}$

Hay dos tipos diferentes de dureza que se pueden obtener de un nanoindentador : uno es como en las pruebas de macroindentación tradicionales donde se alcanza un único valor de dureza por experimento; el otro se basa en la dureza a medida que se indenta el material, lo que da como resultado una dureza en función de la profundidad.

${\displaystyle H={\frac {P_{\text{max}}}{A_{\text{r}}}}.}$

La dureza se obtiene mediante la ecuación anterior, que relaciona la carga máxima con el área de la indentación. El área se puede medir después de la indentación mediante un microscopio de fuerza atómica in situ o mediante un microscopio óptico (o electrónico) "después del evento". A la derecha se muestra un ejemplo de imagen de indentación, a partir de la cual se puede determinar el área.

Algunos nanoindentadores utilizan una función de área basada en la geometría de la punta, compensando la carga elástica durante la prueba. El uso de esta función de área proporciona un método para obtener valores de nanodureza en tiempo real a partir de un gráfico de carga-desplazamiento. Sin embargo, existe cierta controversia sobre el uso de funciones de área para estimar las áreas residuales frente a la medición directa. ^{[ cita requerida ]} Una función de área describe típicamente el área proyectada de una indentación como una función polinómica de segundo orden de la profundidad del indentador . Cuando se utilizan demasiados coeficientes, la función comenzará a ajustarse al ruido en los datos y se desarrollarán puntos de inflexión. Si la curva puede ajustarse bien con solo dos coeficientes, esto es lo mejor. Sin embargo, si se utilizan muchos puntos de datos, a veces será necesario utilizar los 6 coeficientes para obtener una buena función de área. Normalmente, 3 o 4 coeficientes funcionan bien. ^{[ cita requerida ]} Documento de servicio Calibración de la sonda; CSV-T-003 v3.0; ^{[ cita requerida ]} La aplicación exclusiva de una función de área en ausencia de un conocimiento adecuado de la respuesta del material puede dar lugar a una interpretación errónea de los datos resultantes. Se debe fomentar la verificación cruzada de las áreas mediante microscopio.${\displaystyle A_{p}(h_{c})}$${\displaystyle h}$

La sensibilidad a la velocidad de deformación de la tensión de flujo se define como${\displaystyle m}$

${\displaystyle m={\frac {\partial \ln {\sigma }}{\partial \ln {\dot {\varepsilon }}}},}$

donde es la tensión de flujo y es la tasa de deformación producida bajo el indentador. Para los experimentos de nanoindentación que incluyen un período de retención con carga constante (es decir, el área superior plana de la curva de carga-desplazamiento), se puede determinar a partir de${\displaystyle \sigma =\sigma ({\dot {\varepsilon }})}$${\displaystyle {\dot {\varepsilon }}}$${\displaystyle m}$

${\displaystyle d\ln {H}=md\ln {\dot {\varepsilon _{p}}}+nd\ln {h_{p}}.}$

Los subíndices indican que estos valores deben determinarse únicamente a partir de los componentes plásticos .${\displaystyle p}$

Interpretado libremente como el volumen barrido por las dislocaciones durante la activación térmica, el volumen de activación es${\displaystyle V^{*}}$

${\displaystyle V^{*}=9k_{\text{B}}T{\frac {\partial \ln {\dot {\varepsilon }}}{\partial H}},}$

donde es la temperatura y k _B es la constante de Boltzmann . A partir de la definición de , es fácil ver que .${\displaystyle T}$${\displaystyle m}$${\displaystyle V^{*}\propto (Hm)^{-1}}$

La construcción de un sistema de indentación con detección de profundidad es posible gracias a la inclusión de sistemas de detección de desplazamiento y carga muy sensibles. Los transductores de carga deben ser capaces de medir fuerzas en el rango de micronewtons y los sensores de desplazamiento suelen tener una resolución subnanómetro . El aislamiento ambiental es crucial para el funcionamiento del instrumento. Las vibraciones transmitidas al dispositivo, las fluctuaciones de la temperatura y la presión atmosféricas y las fluctuaciones térmicas de los componentes durante el transcurso de un experimento pueden provocar errores significativos.

La nanoindentación dinámica o medición continua de la rigidez (CSM, también ofrecida comercialmente como CMX, dinámica...), introducida en 1989, ^[4] es una mejora significativa con respecto al modo cuasiestático descrito anteriormente. Consiste en superponer una oscilación muy pequeña y rápida (> 40 Hz) sobre la señal de carga principal y evaluar la magnitud de las descargas parciales resultantes mediante un amplificador lock-in , de modo que se determine de forma casi continua la rigidez de contacto. Esto permite la evaluación continua de la dureza y el módulo de Young del material a lo largo de la profundidad de la indentación, lo que resulta de gran ventaja en el caso de recubrimientos y materiales graduados. El método CSM también es fundamental para la determinación experimental de las propiedades mecánicas de los materiales que dependen de la fluencia local y de la velocidad de deformación, así como de la amortiguación local de los materiales viscoelásticos. La amplitud armónica de las oscilaciones se elige generalmente alrededor de 2 nm (RMS), que es un valor de compromiso que evita una subestimación de la rigidez debido al "error de descarga dinámica" ^[5] o al "error de plasticidad" ^[6] durante las mediciones en materiales con una relación elástica-plástica inusualmente alta ( E / H  > 150), como los metales blandos.

La capacidad de realizar estudios de nanoindentación con una profundidad nanométrica y una resolución de fuerza subnanonewton también es posible utilizando una configuración AFM estándar. El AFM permite realizar estudios nanomecánicos junto con análisis topográficos, sin el uso de instrumentos dedicados. Las curvas de carga-desplazamiento se pueden recopilar de manera similar para una variedad de materiales, siempre que sean más blandos que la punta del AFM, y las propiedades mecánicas se pueden calcular directamente a partir de estas curvas. ^[7] Por el contrario, algunos sistemas de nanoindentación comerciales ofrecen la posibilidad de utilizar una platina accionada por piezo para obtener imágenes de la topografía de las indentaciones residuales con la punta del nanoindentador.

Utilizando la interferometría Fabry-Perôt de fibra óptica , se pueden realizar estudios de nanoindentación con una precisión incomparable, logrando la caracterización micromecánica de biomateriales blandos. ^[8] La interferometría óptica permite estudios nanomecánicos de biomateriales junto con análisis topográficos sin la necesidad de instrumentos dedicados. Esta tecnología es particularmente adecuada para el análisis micromecánico de materiales blandos y vivos. Se pueden recopilar curvas de carga-desplazamiento para una amplia gama de materiales, y sus propiedades mecánicas se pueden inferir directamente de estas curvas. Además, algunos sistemas avanzados ofrecen la capacidad de integrar imágenes ópticas con la caracterización micromecánica, lo que permite una comprensión integral de la relación entre la estructura y la rigidez en los biomateriales.

Las curvas de indentación suelen tener al menos miles de puntos de datos. La dureza y el módulo elástico se pueden calcular rápidamente utilizando un lenguaje de programación o una hoja de cálculo. Las máquinas de prueba de indentación instrumentadas vienen con el software diseñado específicamente para analizar los datos de indentación de su propia máquina. El software Indentation Grapher (Dureza) puede importar datos de texto de varias máquinas comerciales o equipos hechos a medida. ^[9] Los programas de hojas de cálculo como MS-Excel u OpenOffice Calculate no tienen la capacidad de ajustar la ecuación de ley de potencia no lineal a partir de los datos de indentación. Se puede realizar un ajuste lineal mediante el desplazamiento de compensación para que los datos pasen por el origen. Luego, seleccione la ecuación de ley de potencia de las opciones de gráficos .${\displaystyle (-h(P_{0}))}$${\displaystyle XY}$

El software de dureza Martens, , es sencillo de usar para cualquier programador con un mínimo de conocimientos para desarrollarlo. El software comienza buscando el desplazamiento máximo, , el punto y la carga máxima, .${\displaystyle HM}$${\displaystyle h_{\text{max}}}$${\displaystyle P_{\text{max}}}$

${\displaystyle HM={\frac {P_{\text{max}}}{A_{s}}}.}$

El desplazamiento se utiliza para calcular el área de la superficie de contacto, , en función de la geometría del indentador. Para un indentador Berkovich perfecto, la relación es .${\displaystyle A_{\text{s}}}$${\displaystyle A_{\text{s}}=24.5h_{\text{max}}^{2}}$

La dureza de sangría se define de forma ligeramente diferente.${\displaystyle H_{\text{IT}}}$

${\displaystyle H_{\text{IT}}={\frac {P_{\text{max}}}{A_{\text{p}}}}.}$

Aquí, la dureza está relacionada con el área de contacto proyectada .${\displaystyle A_{\text{p}}}$

A medida que disminuye el tamaño de la indentación, aumenta el error causado por el redondeo de la punta. El desgaste de la punta se puede tener en cuenta dentro del software mediante una función polinómica simple. A medida que la punta del indentador se desgasta, el valor aumentará. El usuario ingresa los valores para y en función de mediciones directas, como imágenes SEM o AFM de la punta del indentador, o indirectamente mediante el uso de un material de módulo elástico conocido o una imagen de microscopio de fuerza atómica (AFM) de una indentación.${\displaystyle C_{1}}$${\displaystyle C_{0}}$${\displaystyle C_{1}}$

${\displaystyle A_{\text{p}}=C_{0}h_{\text{max}}^{2}+C_{1}h_{\text{max}}.}$

El cálculo del módulo elástico con software implica el uso de técnicas de filtrado de software para separar los datos críticos de descarga del resto de los datos de carga-desplazamiento. Los puntos de inicio y fin se encuentran generalmente utilizando porcentajes definidos por el usuario. Esta entrada del usuario aumenta la variabilidad debido a un posible error humano. Sería mejor si todo el proceso de cálculo se hiciera automáticamente para obtener resultados más consistentes. Una buena máquina de nanoindentación imprime los datos de la curva de carga-descarga con etiquetas para cada uno de los segmentos, como carga, retención superior, descarga, retención inferior y recarga. Si se utilizan varios ciclos, cada uno debe estar etiquetado. Sin embargo, la mayoría de los nanoindentadores solo brindan los datos brutos para las curvas de carga-descarga. Una técnica de software automática encuentra el cambio brusco desde el tiempo de retención superior hasta el comienzo de la descarga. Esto se puede encontrar haciendo un ajuste lineal a los datos del tiempo de retención superior. Los datos de descarga comienzan cuando la carga es 1,5 veces la desviación estándar menor que la carga del tiempo de retención. El punto de datos mínimo es el final de los datos de descarga. La computadora calcula el módulo elástico con estos datos según el método de Oliver-Pharr (no lineal). El método de Doerner-Nix es menos complicado de programar porque es un ajuste de curva lineal de los datos mínimos a máximos seleccionados. Sin embargo, es limitado porque el módulo elástico calculado disminuirá a medida que se utilicen más puntos de datos a lo largo de la curva de descarga. El método de ajuste de curva no lineal de Oliver-Pharr a los datos de la curva de descarga donde es la variable de profundidad, es la profundidad final y y son constantes y coeficientes. El software debe utilizar un método de convergencia no lineal para resolver , y que se ajuste mejor a los datos de descarga. La pendiente se calcula diferenciando en el desplazamiento máximo.${\displaystyle h}$${\displaystyle h_{\text{f}}}$${\displaystyle k}$${\displaystyle m}$${\displaystyle k}$${\displaystyle h_{\text{f}}}$${\displaystyle m}$${\displaystyle dP/dh}$

${\displaystyle P=k\left(h-h_{f}\right)^{m}.}$

También se puede medir una imagen de la hendidura mediante un software. El microscopio de fuerza atómica (AFM) escanea la hendidura. Primero se encuentra el punto más bajo de la hendidura. Se traza una matriz de líneas alrededor de la hendidura utilizando líneas lineales desde el centro de la hendidura a lo largo de la superficie de la hendidura. Cuando la línea de sección se encuentra a más de varias desviaciones estándar (> 3  ) del ruido de la superficie, se crea el punto de contorno. Luego se conectan todos los puntos de contorno para construir el contorno completo de la hendidura. Este contorno incluirá automáticamente el área de contacto de acumulación.${\displaystyle \sigma }$

Para experimentos de nanoindentación realizados con un indentador cónico sobre una película delgada depositada sobre un sustrato o sobre una muestra multicapa, la caja de herramientas NIMS Matlab ^[10] es útil para el análisis de curvas de carga-desplazamiento y cálculos del módulo de Young y dureza del recubrimiento. ^[10] En el caso de pop-in, la caja de herramientas PopIn Matlab ^[11] es una solución para analizar estadísticamente la distribución de pop-in y extraer la carga crítica o la profundidad crítica de indentación, justo antes del pop-in. ^[11] Finalmente, para los mapas de indentación obtenidos siguiendo la técnica de indentación de cuadrícula, la caja de herramientas TriDiMap Matlab ^[12] ofrece la posibilidad de trazar mapas 2D o 3D y analizar estadísticamente la distribución de propiedades mecánicas de cada constituyente, en caso de un material heterogéneo haciendo la deconvolución de la función de densidad de probabilidad. ^[12]

La dinámica molecular (MD) ha sido una técnica muy poderosa para investigar la nanoindentación a escala atómica. Por ejemplo, Alexey et al ^[13] emplearon MD para simular el proceso de nanoindentación de un cristal de titanio, se observó la dependencia de la deformación de la estructura cristalina en el tipo de indentador, lo que es muy difícil de obtener en experimentos. Tao et al ^[14] realizaron simulaciones MD de nanoindentación en películas multicapas nano-macladas de Cu/Ni utilizando un indentador esférico e investigaron los efectos de la interfaz hetero-maclada y el espesor de la macla en la dureza. Recientemente, se publicó un artículo de revisión de Carlos et al ^[15] sobre los estudios atomísticos de nanoindentación. Esta revisión cubre diferentes mecanismos de nanoindentación y efectos de la orientación de la superficie, cristalografía (fcc, bcc, hcp, etc.), daño superficial y volumétrico en la plasticidad. Todos los resultados obtenidos por MD son muy difíciles de lograr en experimentos debido a la limitación de resolución de las técnicas de caracterización estructural. Entre los diversos programas de simulación MD, como GROMACS, Xenoview, Amber, etc., el más utilizado para la simulación es LAMMPS (Large-scale Atomic/Molecular Massively Parallel Simulator), desarrollado por Sandia National Laboratories. Se introducen en el simulador un potencial de interacción y un archivo de entrada que incluye información sobre la identificación del átomo, las coordenadas, las cargas, el conjunto, el paso de tiempo, etc., y luego se puede ejecutar la ejecución. Después de los pasos de tiempo de ejecución especificados, se puede obtener información como la energía, las trayectorias atómicas y la información estructural (como el número de coordinación) para su posterior análisis, lo que permite investigar el mecanismo de nanoindentación a escala atómica. Se ha desarrollado otra interesante caja de herramientas de Matlab llamada STABiX para cuantificar la transmisión de deslizamiento en los límites de grano mediante el análisis de experimentos de indentación en bicristales. ^[16]

La nanoindentación es una técnica robusta para la determinación de propiedades mecánicas. Mediante la combinación de la aplicación de cargas bajas, la medición del desplazamiento resultante y la determinación del área de contacto entre la punta del indentador y la muestra, se puede medir una amplia gama de propiedades mecánicas. ^{[17] [18]} La aplicación que impulsó la innovación de la técnica es la prueba de propiedades de película delgada para las que las pruebas convencionales no son factibles. Las pruebas mecánicas convencionales, como las pruebas de tracción o el análisis mecánico dinámico (DMA), solo pueden devolver la propiedad promedio sin ninguna indicación de variabilidad en la muestra. Sin embargo, la nanoindentación se puede utilizar para la determinación de propiedades locales de materiales homogéneos y heterogéneos. ^{[19] [20]} La reducción de los requisitos de tamaño de muestra ha permitido que la técnica se aplique ampliamente a productos donde el estado fabricado no presenta suficiente material para la prueba de microdureza. Las aplicaciones en esta área incluyen implantes médicos, bienes de consumo y envases. ^[21] Los usos alternativos de la técnica se utilizan para probar dispositivos MEM utilizando las cargas bajas y los desplazamientos a pequeña escala que el nanoindentador es capaz de realizar. ^[22]

Los métodos convencionales de nanoindentación para el cálculo del módulo de elasticidad (basado en la curva de descarga) están limitados a materiales lineales e isótropos.

Los problemas asociados con el "amontonamiento" o "hundimiento" del material en los bordes de la indentación durante el proceso de indentación siguen siendo un problema que todavía se encuentra bajo investigación. Es posible medir el área de contacto del amontonamiento utilizando el análisis de imágenes computarizado de imágenes de microscopio de fuerza atómica (AFM) de las indentaciones. ^[23] Este proceso también depende de la recuperación elástica isotrópica lineal para la reconstrucción de la indentación.

La nanoindentación de materiales blandos presenta desafíos intrínsecos debido a la adhesión, la detección de la superficie y la dependencia de la punta de los resultados. Hay una investigación en curso para superar estos problemas. ^[24]

Hay dos cuestiones críticas que deben tenerse en cuenta al intentar realizar mediciones de nanoindentación en materiales blandos: rigidez y viscoelasticidad .

El primero es el requisito de que en cualquier plataforma de medición de fuerza-desplazamiento la rigidez de la máquina ( ) debe coincidir aproximadamente con la rigidez de la muestra ( ), al menos en orden de magnitud. Si es demasiado alta, entonces la sonda de penetración simplemente pasará a través de la muestra sin poder medir la fuerza. Por otro lado, si es demasiado baja, entonces la sonda simplemente no penetrará en la muestra y no se puede realizar ninguna lectura del desplazamiento de la sonda. Para muestras que son muy blandas, es probable que se dé la primera de estas dos posibilidades.${\displaystyle k_{\text{machine}}}$${\displaystyle k_{\text{sample}}}$${\displaystyle k_{\text{machine}}}$${\displaystyle k_{\text{machine}}}$

La rigidez de una muestra viene dada por

${\displaystyle k_{\text{sample}}}$≈ ×${\displaystyle a}$${\displaystyle E_{\text{sample}}}$

donde es el tamaño de la región de contacto entre el indentador y la muestra, y es el módulo elástico de la muestra. Los voladizos típicos de la microscopía de fuerza atómica (AFM) tienen en el rango de 0,05 a 50 N/m, y el tamaño de la sonda en el rango de ~10 nm a 1 μm. Los nanoindentadores comerciales también son similares. Por lo tanto, si ≈ , entonces una punta de voladizo típica de AFM o un nanoindentador comercial solo pueden medir en el rango de ~kPa a GPa. Este rango es lo suficientemente amplio para cubrir la mayoría de los materiales sintéticos, incluidos polímeros, metales y cerámicas, así como una gran variedad de materiales biológicos, incluidos tejidos y células adherentes. Sin embargo, puede haber materiales más blandos con módulos en el rango de Pa, como células flotantes, y estos no pueden medirse con un AFM o un nanoindentador comercial.${\displaystyle a}$${\displaystyle E}$${\displaystyle k_{\text{machine}}}$${\displaystyle k_{\text{machine}}}$${\displaystyle k_{\text{sample}}}$${\displaystyle E_{\text{sample}}}$

Para medir en el rango Pa, es adecuado el "pico-indentación" utilizando un sistema de pinzas ópticas. Aquí, se utiliza un rayo láser para atrapar una perla translúcida que luego se pone en contacto con la muestra blanda para sangrarla. ^[25] La rigidez de la trampa ( ) depende de la potencia del láser y del material de la perla, y un valor típico es ~50 pN/μm. El tamaño de la sonda puede ser de un micrón aproximadamente. Entonces la trampa óptica puede medir (≈  / ) en el rango Pa.${\displaystyle E_{\text{sample}}}$${\displaystyle k_{\text{machine}}}$${\displaystyle a}$${\displaystyle E_{\text{sample}}}$${\displaystyle k_{\text{machine}}}$${\displaystyle a}$

El segundo problema que afecta a las muestras blandas es su viscoelasticidad. Los métodos para manejar la viscoelasticidad incluyen los siguientes:

En el tratamiento clásico de la viscoelasticidad, la respuesta de carga-desplazamiento ( Ph ) medida a partir de la muestra se ajusta a las predicciones de un modelo constitutivo asumido (por ejemplo, el modelo de Maxwell) del material que comprende elementos de resorte y amortiguador. ^[26] Este enfoque puede consumir mucho tiempo y, en general, no puede probar la ley constitutiva asumida de manera inequívoca.

Se puede realizar una indentación dinámica con una carga oscilatoria y el comportamiento viscoelástico de la muestra se presenta en términos de los módulos de almacenamiento y pérdida resultantes, a menudo como variaciones sobre la frecuencia de carga. ^[27] Sin embargo, los módulos de almacenamiento y pérdida obtenidos de esta manera no son constantes intrínsecas del material, sino que dependen de la frecuencia de oscilación y de la geometría de la sonda del penetrador.

Se puede utilizar un método de salto de velocidad para obtener un módulo elástico intrínseco de la muestra que sea independiente de las condiciones de prueba. ^[28] En este método, se supone que una ley constitutiva que comprende cualquier red de amortiguadores no lineales (en general) y resortes elásticos lineales se cumple dentro de una ventana de tiempo muy corta alrededor del instante de tiempo tc en el que se aplica un cambio de paso repentino en la tasa de carga sobre la muestra. Dado que los amortiguadores se describen mediante relaciones de la forma _ij = _ij ( _kl ) pero la tensión _kl es continua a lo largo del cambio de paso ∆ _ij en el campo de tasa de tensión _kl en t _c , no habrá ningún cambio correspondiente en el campo de tasa de deformación _ij a lo largo de los amortiguadores. Sin embargo, debido a que los resortes elásticos lineales se describen mediante relaciones de la forma _ij  =  S _{ikjl kl} donde S _ikjl son flexibilidades elásticas, un cambio de paso ∆ _ij a lo largo de los resortes resultará de acuerdo con${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$${\displaystyle \sigma }$${\displaystyle \sigma }$${\displaystyle {\dot {\sigma }}}$${\displaystyle {\dot {\sigma }}}$${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$${\displaystyle \epsilon }$${\displaystyle \sigma }$${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$

∆ij = Si _kjl ∆ _kl​${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$${\displaystyle {\dot {\sigma }}}$

La última ecuación indica que los campos ∆ _kl y ∆ _ij se pueden resolver como un problema elástico lineal con los elementos elásticos de resorte en el modelo de red viscoelástica original mientras que los elementos amortiguadores se ignoran. La solución para una geometría de prueba dada es una relación lineal entre los cambios de paso en las tasas de carga y desplazamiento en tc, y la constante de proporcionalidad de enlace es un valor total de las constantes elásticas en el modelo viscoelástico original. Ajustar dicha relación a los resultados experimentales permite medir este valor total como un módulo elástico intrínseco del material.${\displaystyle \sigma }$${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$

Se han desarrollado ecuaciones específicas de este método de salto de velocidad para plataformas de prueba específicas. Por ejemplo, en la nanoindentación con detección de profundidad, el módulo elástico y la dureza se evalúan al inicio de una etapa de descarga después de una etapa de retención de carga. Dicho punto de inicio para la descarga es un punto de salto de velocidad, y la solución de la ecuación _ij = S _{ikjl kl} a través de este conduce al método Tang-Ngan de corrección viscoelástica ^[29].${\displaystyle \epsilon }$${\displaystyle \sigma }$

${\displaystyle {\frac {1}{S_{\text{e}}}}={\frac {1}{2E_{r}a}}={\frac {\Delta {\dot {h}}}{\Delta {\dot {P}}}}={\frac {1}{S}}-{\frac {{\dot {h}}_{\text{h}}}{{\dot {P}}_{\text{u}}}}}$

donde S = dP / dh es la rigidez aparente del contacto entre la punta y la muestra al inicio de la descarga, es la tasa de desplazamiento justo antes de la descarga, es la tasa de descarga y es la rigidez real del contacto entre la punta y la muestra (es decir, corregida por la viscosidad), que está relacionada con el módulo reducido y el tamaño del contacto entre la punta y la muestra mediante la relación de Sneddon. El tamaño del contacto a se puede estimar a partir de una función de forma precalibrada de la punta, donde la profundidad del contacto se puede obtener utilizando la relación de Oliver—Pharr con la rigidez aparente del contacto reemplazada por la rigidez real :${\displaystyle {\dot {h}}_{\text{h}}}$${\displaystyle {\dot {P}}_{\text{u}}}$${\displaystyle S_{\text{e}}}$${\displaystyle E_{\text{r}}}$${\displaystyle a}$${\displaystyle f(h_{\text{c}})=\pi a^{2}}$${\displaystyle h_{\text{c}}}$${\displaystyle S}$${\displaystyle S_{\text{e}}}$

${\displaystyle h_{\text{c}}=h_{\text{max}}-\epsilon {\frac {P_{\text{max}}}{S_{\text{e}}}}=h_{\text{max}}-\epsilon P_{\text{max}}\left({\frac {1}{S}}-{\frac {{\dot {h}}_{\text{h}}}{{\dot {P}}_{\text{u}}}}\right)}$

donde es un factor que depende de la propina (digamos, 0,72 para la propina de Berkovich).${\displaystyle \epsilon }$

Si bien las pruebas de nanoindentación pueden ser relativamente sencillas, la interpretación de los resultados es un desafío. Uno de los principales desafíos es el uso de la punta adecuada según la aplicación y la interpretación adecuada de los resultados. Por ejemplo, se ha demostrado que el módulo elástico puede depender de la punta. ^[24]

Las profundidades de indentación durante la nanoindentación pueden variar desde unos pocos nm hasta alrededor de un micrón. En este rango, hay fuertes "efectos de tamaño" - es decir, las propiedades mecánicas inferidas exhiben una dependencia de la profundidad. Varias revisiones ^{[30] [31] [32]} cubren estos efectos. Por lo general, toman la forma de que el material aparentemente se vuelve más duro a profundidades menores. Por ejemplo, se ha encontrado ^[31] que la dureza del oro puro varía de aproximadamente 2 GPa para una profundidad de 5 nm a 0,5 GPa para una profundidad de 100 nm, mientras que el valor "correcto" para la indentación a gran escala de dicho oro es de aproximadamente 0,1 GPa. Se han realizado muchas investigaciones sobre las causas de este efecto. Las explicaciones postuladas incluyen la necesidad de crear gradientes muy altos de deformación plástica con pequeñas indentaciones, lo que requiere "dislocaciones geométricamente necesarias". ^{[33] [34] [35]} Otra sugerencia ^{[36] [37] [38]} es que puede que no haya dislocaciones en la región que se está deformando, y que la necesidad de su nucleación genere un requisito de tensiones más altas para permitir que comience la deformación plástica (lo que genera una característica de "aparición repentina" en un gráfico de desplazamiento de carga). Sin embargo, no se puede realizar una corrección sistemática y universal para tales "efectos de tamaño" y normalmente no es posible con nanoindentadores deformar un volumen que sea lo suficientemente grande como para ser representativo del material a granel. Para muestras policristalinas típicas, tales volúmenes deben contener una cantidad relativamente grande de granos, de modo de capturar los efectos del tamaño de grano, la textura, la estructura del límite de grano, etc. En la práctica, esto generalmente requiere que las dimensiones de la región deformada sean del orden de cientos de micrones. También se puede observar que la escala fina de la nanoindentación puede hacer que el resultado sea sensible a la rugosidad de la superficie ^[39] y a la presencia de capas de óxido y otra contaminación de la superficie.

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