Microscopio de fuerza con sonda Kelvin
Variante sin contacto de la microscopía de fuerza atómica
En la microscopía de fuerza de sonda Kelvin, se escanea un voladizo conductor sobre una superficie a una altura constante para mapear la función de trabajo de la superficie.
Un instrumento típico de sonda Kelvin de barrido (SKP). A la izquierda se encuentra la unidad de control con amplificador de bloqueo y controlador de potencial de respaldo. A la derecha se encuentra el eje de barrido x, y, z con vibrador, electrómetro y sonda montados.

La microscopía de fuerza de sonda Kelvin ( KPFM ), también conocida como microscopía de potencial de superficie , es una variante sin contacto de la microscopía de fuerza atómica (AFM). [1] [2] [3] Al escanear la trama en el plano x,y, la función de trabajo de la muestra se puede mapear localmente para correlacionarla con las características de la muestra. Cuando hay poco o ningún aumento, este enfoque se puede describir como el uso de una sonda Kelvin de escaneo ( SKP ). Estas técnicas se utilizan predominantemente para medir la corrosión y los recubrimientos .

Con KPFM, la función de trabajo de las superficies se puede observar a escala atómica o molecular . La función de trabajo se relaciona con muchos fenómenos de superficie, incluida la actividad catalítica , la reconstrucción de superficies, el dopaje y la flexión de banda de semiconductores , el atrapamiento de carga en dieléctricos y la corrosión . El mapa de la función de trabajo producido por KPFM brinda información sobre la composición y el estado electrónico de las estructuras locales en la superficie de un sólido.

Historia

La técnica SKP se basa en experimentos con condensadores de placas paralelas realizados por Lord Kelvin en 1898. [4] En la década de 1930, William Zisman se basó en los experimentos de Lord Kelvin para desarrollar una técnica para medir las diferencias de potencial de contacto de metales diferentes . [5]

Principio de funcionamiento

Diagrama de los cambios del nivel de Fermi durante el escaneo de la sonda Kelvin
Se muestran los cambios en los niveles de Fermi de la muestra y la sonda de la sonda de barrido Kelvin (SKP) durante la medición. En la conexión eléctrica de la sonda y la muestra, sus niveles de Fermi se equilibran y se desarrolla una carga en la sonda y la muestra. Se aplica un potencial de respaldo para anular esta carga, lo que hace que el nivel de Fermi de la muestra vuelva a su posición original.

En SKP, la sonda y la muestra se mantienen paralelas entre sí y se conectan eléctricamente para formar un condensador de placas paralelas. La sonda se selecciona para que sea de un material diferente al de la muestra, por lo tanto, cada componente tiene inicialmente un nivel de Fermi distinto . Cuando se realiza una conexión eléctrica entre la sonda y la muestra, puede producirse un flujo de electrones entre la sonda y la muestra en la dirección del nivel de Fermi más alto al más bajo. Este flujo de electrones provoca el equilibrio de los niveles de Fermi de la sonda y la muestra. Además, se desarrolla una carga superficial en la sonda y la muestra, con una diferencia de potencial relacionada conocida como potencial de contacto (V c ). En SKP, la sonda vibra a lo largo de una perpendicular al plano de la muestra. [6] Esta vibración provoca un cambio en la distancia de la sonda a la muestra, que a su vez da como resultado el flujo de corriente, que toma la forma de una onda sinusoidal de CA. La onda sinusoidal de CA resultante se demodula a una señal de CC mediante el uso de un amplificador de bloqueo . [7] Normalmente, el usuario debe seleccionar el valor de fase de referencia correcto utilizado por el amplificador de bloqueo. Una vez que se ha determinado el potencial de CC, se puede aplicar un potencial externo, conocido como potencial de respaldo (V b ) para anular la carga entre la sonda y la muestra. Cuando se anula la carga, el nivel de Fermi de la muestra vuelve a su posición original. Esto significa que V b es igual a -V c , que es la diferencia de la función de trabajo entre la sonda SKP y la muestra medida. [8]

Ilustración de la sonda Kelvin de escaneo
Ilustración simplificada de la técnica de sonda Kelvin de barrido (SKP). Se muestra que la sonda vibra en z, perpendicular al plano de la muestra. La sonda y la muestra forman un condensador de placas paralelas, como se muestra.
Diagrama de bloques de la sonda Kelvin de barrido
Diagrama de bloques de un instrumento de sonda Kelvin de barrido (SKP) que muestra la computadora, la unidad de control, los ejes de barrido, el vibrador, la sonda y la muestra.

El voladizo en el AFM es un electrodo de referencia que forma un condensador con la superficie, sobre la que se escanea lateralmente a una separación constante. El voladizo no se acciona piezoeléctricamente a su frecuencia de resonancia mecánica ω 0 como en el AFM normal, aunque se aplica un voltaje de corriente alterna (CA) a esta frecuencia.

Cuando existe una diferencia de potencial de corriente continua (CC) entre la punta y la superficie, la diferencia de voltaje CA+CC hará que el voladizo vibre. El origen de la fuerza se puede entender considerando que la energía del capacitor formado por el voladizo y la superficie es

mi = 1 2 do [ V D do + V A do pecado ⁡ ( ω 0 a ) ] 2 = 1 2 do [ 2 V D do V A do pecado ⁡ ( ω 0 a ) − 1 2 V A do 2 porque ⁡ ( 2 ω 0 a ) ] {\displaystyle E={\frac {1}{2}}C[V_{DC}+V_{AC}\sin(\omega _{0}t)]^{2}={\frac {1}{2}}C[2V_{DC}V_{AC}\sin(\omega _{0}t)-{\frac {1}{2}}V_{AC}^{2}\cos(2\omega _{0}t)]}

términos positivos en CC. Solo el término cruzado proporcional al producto V CC · V CA está en la frecuencia de resonancia ω 0 . La vibración resultante del voladizo se detecta utilizando métodos habituales de microscopía de sonda escaneada (que normalmente implican un láser de diodo y un detector de cuatro cuadrantes). Se utiliza un circuito nulo para llevar el potencial de CC de la punta a un valor que minimice la vibración. Por lo tanto, un mapa de este potencial de CC nulo en función de la coordenada de posición lateral produce una imagen de la función de trabajo de la superficie.

Una técnica relacionada, la microscopía de fuerza electrostática (EFM), mide directamente la fuerza producida en una punta cargada por el campo eléctrico que emana de la superficie. La EFM funciona de manera muy similar a la microscopía de fuerza magnética en el sentido de que el cambio de frecuencia o el cambio de amplitud de la oscilación del voladizo se utiliza para detectar el campo eléctrico. Sin embargo, la EFM es mucho más sensible a los artefactos topográficos que la KPFM. Tanto la EFM como la KPFM requieren el uso de voladizos conductores, típicamente silicio recubierto de metal o nitruro de silicio . Otra técnica basada en AFM para la obtención de imágenes de potenciales de superficie electrostáticos, la microscopía de puntos cuánticos de barrido , [9] cuantifica los potenciales de superficie en función de su capacidad para bloquear un punto cuántico adherido a la punta.

Factores que afectan las mediciones de SKP

La calidad de una medición SKP se ve afectada por varios factores. Esto incluye el diámetro de la sonda SKP, la distancia de la sonda a la muestra y el material de la sonda SKP. El diámetro de la sonda es importante en la medición SKP porque afecta la resolución general de la medición, y las sondas más pequeñas conducen a una mejor resolución. [10] [11] Por otro lado, reducir el tamaño de la sonda provoca un aumento de los efectos de franjas que reducen la sensibilidad de la medición al aumentar la medición de capacitancias parásitas. [10] El material utilizado en la construcción de la sonda SKP es importante para la calidad de la medición SKP. [12] Esto ocurre por varias razones. Diferentes materiales tienen diferentes valores de función de trabajo que afectarán el potencial de contacto medido. Diferentes materiales tienen diferente sensibilidad a los cambios de humedad. El material también puede afectar la resolución lateral resultante de la medición SKP. En las sondas comerciales se utiliza tungsteno , [13] aunque se han utilizado sondas de platino , [14] cobre , [15] oro , [16] y NiCr . [17] La ​​distancia de la sonda a la muestra afecta la medición final de SKP, y las distancias más pequeñas de la sonda a la muestra mejoran la resolución lateral [11] y la relación señal-ruido de la medición. [18] Además, reducir la distancia de la sonda a la muestra de SKP aumenta la intensidad de la medición, donde la intensidad de la medición es proporcional a 1/d 2 , donde d es la distancia de la sonda a la muestra. [19] Los efectos de cambiar la distancia de la sonda a la muestra en la medición se pueden contrarrestar utilizando SKP en modo de distancia constante.

Función de trabajo

El microscopio de fuerza de sonda Kelvin o microscopio de fuerza Kelvin (KFM) se basa en una configuración AFM y la determinación de la función de trabajo se basa en la medición de las fuerzas electrostáticas entre la pequeña punta del AFM y la muestra. La punta conductora y la muestra se caracterizan por (en general) diferentes funciones de trabajo, que representan la diferencia entre el nivel de Fermi y el nivel de vacío para cada material. Si ambos elementos se pusieran en contacto, fluiría una corriente eléctrica neta entre ellos hasta que los niveles de Fermi estuvieran alineados. La diferencia entre las funciones de trabajo se denomina diferencia de potencial de contacto y se denota generalmente con V CPD . Existe una fuerza electrostática entre la punta y la muestra, debido al campo eléctrico entre ellos. Para la medición, se aplica un voltaje entre la punta y la muestra, que consiste en una polarización de CC V DC y un voltaje de CA V AC sen(ωt) de frecuencia ω .

V = ( V D do − V do PAG D ) + V A do ⋅ pecado ⁡ ( ω a ) {\displaystyle V=(V_{DC}-V_{CPD})+V_{AC}\cdot \sin(\omega t)}

Ajustar la frecuencia de CA a la frecuencia de resonancia del voladizo del AFM da como resultado una sensibilidad mejorada. La fuerza electrostática en un capacitor se puede encontrar diferenciando la función de energía con respecto a la separación de los elementos y se puede escribir como

F = 1 2 d do d el V 2 {\displaystyle F={\frac {1}{2}}{\frac {dC}{dz}}V^{2}}

donde C es la capacitancia, z es la separación y V es el voltaje, cada uno entre la punta y la superficie. Sustituyendo la fórmula anterior por el voltaje (V) se muestra que la fuerza electrostática se puede dividir en tres contribuciones, ya que la fuerza electrostática total F que actúa sobre la punta tiene entonces componentes espectrales en las frecuencias ω y 2ω .

F = F D do + F ω + F 2 ω {\displaystyle F=F_{DC}+F_{\omega }+F_{2\omega }}

El componente DC, F DC , contribuye a la señal topográfica, el término F ω en la frecuencia característica ω se utiliza para medir el potencial de contacto y la contribución F 2ω se puede utilizar para microscopía de capacitancia.

F D do = d do d el [ 1 2 ( V D do − V do PAG D ) 2 + 1 4 V A do 2 ] {\displaystyle F_{DC}={\frac {dC}{dz}}\left[{\frac {1}{2}}(V_{DC}-V_{CPD})^{2}+{\frac {1}{4}}V_{AC}^{2}\right]}
F ω = d do d el [ V D do − V do PAG D ] V A do pecado ⁡ ( ω a ) {\displaystyle F_{\omega }={\frac {dC}{dz}}[V_{DC}-V_{CPD}]V_{AC}\sin(\omega t)}
F 2 ω = − 1 4 d do d el V A do 2 porque ⁡ ( 2 ω a ) {\displaystyle F_{2\omega}=-{\frac {1}{4}}{\frac {dC}{dz}}V_{AC}^{2}\cos(2\omega t)}

Mediciones de potencial de contacto

Para las mediciones del potencial de contacto se utiliza un amplificador lock-in para detectar la oscilación del voladizo en ω . Durante el escaneo, V DC se ajustará de modo que las fuerzas electrostáticas entre la punta y la muestra se vuelvan cero y, por lo tanto, la respuesta en la frecuencia ω se vuelva cero. Dado que la fuerza electrostática en ω depende de V DC − V CPD , el valor de V DC que minimiza el término ω corresponde al potencial de contacto. Los valores absolutos de la función de trabajo de la muestra se pueden obtener si la punta se calibra primero contra una muestra de referencia de función de trabajo conocida. [20] Aparte de esto, se pueden utilizar los métodos de escaneo topográfico normales en la frecuencia de resonancia ω independientemente de lo anterior. Por lo tanto, en un escaneo, la topografía y el potencial de contacto de la muestra se determinan simultáneamente. Esto se puede hacer de (al menos) dos formas diferentes: 1) La topografía se captura en modo CA, lo que significa que el voladizo es impulsado por un piezo a su frecuencia de resonancia. Simultáneamente, se aplica el voltaje de CA para la medición de KPFM a una frecuencia ligeramente inferior a la frecuencia de resonancia del voladizo. En este modo de medición, la topografía y la diferencia de potencial de contacto se capturan al mismo tiempo y este modo a menudo se denomina de una sola pasada. 2) Se captura una línea de la topografía en modo de contacto o de CA y se almacena internamente. Luego, esta línea se escanea nuevamente, mientras que el voladizo permanece a una distancia definida de la muestra sin una oscilación impulsada mecánicamente, pero se aplica el voltaje de CA de la medición de KPFM y se captura el potencial de contacto como se explicó anteriormente. Es importante tener en cuenta que la punta del voladizo no debe estar demasiado cerca de la muestra para permitir una buena oscilación con el voltaje de CA aplicado. Por lo tanto, el KPFM se puede realizar simultáneamente durante las mediciones de topografía de CA, pero no durante las mediciones de topografía de contacto.

Aplicaciones

El potencial Volta medido por SKP es directamente proporcional al potencial de corrosión de un material, [21] como tal, SKP ha encontrado un uso generalizado en el estudio de los campos de corrosión y recubrimientos. En el campo de recubrimientos, por ejemplo, una región rayada de un recubrimiento de polímero con memoria de forma autorreparador que contiene un agente generador de calor en aleaciones de aluminio se midió por SKP. [22] Inicialmente, después de que se produjo el rasguño, el potencial Volta fue notablemente más alto y más amplio sobre el rasguño que sobre el resto de la muestra, lo que implica que esta región es más propensa a corroerse. El potencial Volta disminuyó en mediciones posteriores y, finalmente, el pico sobre el rasguño desapareció por completo, lo que implica que el recubrimiento se ha curado. Debido a que SKP se puede utilizar para investigar recubrimientos de una manera no destructiva, también se ha utilizado para determinar fallas de recubrimiento. En un estudio de recubrimientos de poliuretano , se vio que la función de trabajo aumenta con el aumento de la exposición a altas temperaturas y humedad. [23] Este aumento en la función de trabajo está relacionado con la descomposición del recubrimiento, probablemente a partir de la hidrólisis de los enlaces dentro del recubrimiento.

Utilizando SKP se ha medido la corrosión de aleaciones industrialmente importantes. [ cita requerida ] En particular con SKP es posible investigar los efectos del estímulo ambiental sobre la corrosión. Por ejemplo, se ha examinado la corrosión inducida microbianamente del acero inoxidable y el titanio . [24] SKP es útil para estudiar este tipo de corrosión porque generalmente ocurre localmente, por lo tanto, las técnicas globales son poco adecuadas. Los cambios de potencial de superficie relacionados con el aumento de la corrosión localizada se mostraron mediante mediciones de SKP. Además, fue posible comparar la corrosión resultante de diferentes especies microbianas. En otro ejemplo, SKP se utilizó para investigar materiales de aleación biomédica , que pueden corroerse dentro del cuerpo humano. En estudios sobre Ti-15Mo en condiciones inflamatorias, [25] las mediciones de SKP mostraron una menor resistencia a la corrosión en el fondo de un pozo de corrosión que en la superficie protegida de óxido de la aleación. SKP también se ha utilizado para investigar los efectos de la corrosión atmosférica, por ejemplo para investigar aleaciones de cobre en un entorno marino. [26] En este estudio, los potenciales Kelvin se volvieron más positivos, lo que indica un potencial de corrosión más positivo, con un mayor tiempo de exposición, debido a un aumento en el espesor de los productos de corrosión. Como ejemplo final, se utilizó SKP para investigar el acero inoxidable en condiciones simuladas de gasoducto. [27] Estas mediciones mostraron un aumento en la diferencia en el potencial de corrosión de las regiones catódica y anódica con un mayor tiempo de corrosión, lo que indica una mayor probabilidad de corrosión. Además, estas mediciones de SKP proporcionaron información sobre la corrosión local, que no es posible con otras técnicas.

La SKP se ha utilizado para investigar el potencial de superficie de los materiales utilizados en las células solares , con la ventaja de que es una técnica sin contacto y, por lo tanto, no destructiva. [28] Se puede utilizar para determinar la afinidad electrónica de diferentes materiales, lo que a su vez permite determinar la superposición de niveles de energía de las bandas de conducción de diferentes materiales. La superposición de niveles de energía de estas bandas está relacionada con la respuesta de fotovoltaje de superficie de un sistema. [29]

Como técnica no destructiva y sin contacto, la SKP se ha utilizado para investigar huellas dactilares latentes en materiales de interés para estudios forenses . [30] Cuando las huellas dactilares se dejan sobre una superficie metálica, dejan atrás sales que pueden causar la corrosión localizada del material de interés. Esto conduce a un cambio en el potencial Volta de la muestra, que es detectable mediante la SKP. La SKP es particularmente útil para estos análisis porque puede detectar este cambio en el potencial Volta incluso después del calentamiento o el recubrimiento con, por ejemplo, aceites.

Se ha utilizado SKP para analizar los mecanismos de corrosión de meteoritos que contienen schreibersita . [31] [32] El objetivo de estos estudios ha sido investigar el papel de dichos meteoritos en la liberación de especies utilizadas en la química prebiótica .

En el campo de la biología, el SKP se ha utilizado para investigar los campos eléctricos asociados con heridas , [33] y puntos de acupuntura . [34]

En el campo de la electrónica, KPFM se utiliza para investigar el atrapamiento de carga en óxidos/interfaces de compuerta de alto k de dispositivos electrónicos. [35] [36] [37]

Véase también

Referencias

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  • Medidas de transporte mediante microscopía de sonda de barrido
  • Introducción a la microscopía de fuerza con sonda Kelvin (KPFM)
  • Microscopía de fuerza con sonda Kelvin dinámica
  • Microscopía de fuerza de sonda Kelvin de dispositivos laterales
  • Microscopía de fuerza con sonda Kelvin en líquidos
  • Mediciones de corriente y voltaje en microscopio de sonda de barrido
  • Mediciones dinámicas IV en SPM
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