Destilación por vapor
Método de separación en química orgánica
Aparato de destilación al vapor que muestra la destilación al vapor de anilina .

La destilación por arrastre de vapor es un proceso de separación que consiste en destilar agua junto con otros componentes volátiles y no volátiles. El vapor del agua hirviendo lleva el vapor de los volátiles a un condensador ; ambos se enfrían y vuelven al estado líquido o sólido, mientras que los residuos no volátiles permanecen en el recipiente de ebullición.

Si, como suele ocurrir, los volátiles no son miscibles con agua, formarán espontáneamente una fase distinta después de la condensación, lo que permitirá separarlos por decantación o con un embudo de decantación . [1]

La destilación al vapor se puede utilizar cuando el punto de ebullición de la sustancia que se va a extraer es más alto que el del agua y el material de partida no se puede calentar a esa temperatura debido a la descomposición u otras reacciones no deseadas. También puede ser útil cuando la cantidad de la sustancia deseada es pequeña en comparación con la de los residuos no volátiles. A menudo se utiliza para separar los aceites esenciales volátiles del material vegetal. [2] por ejemplo, para extraer limoneno (punto de ebullición 176 °C) de las cáscaras de naranja .

La destilación al vapor fue en el pasado un método popular de laboratorio para la purificación de compuestos orgánicos, pero en muchos de estos usos ha sido sustituida por la destilación al vacío y la extracción con fluidos supercríticos . Sin embargo, es mucho más sencilla y económica que esas alternativas y sigue siendo importante en ciertos sectores industriales. [3]

En la forma más simple, la destilación con agua o hidrodestilación , el agua se mezcla con el material de partida en el recipiente de ebullición. En la destilación directa al vapor , el material de partida se suspende sobre el agua en el matraz de ebullición, sostenido por una malla metálica o una pantalla perforada. En la destilación al vapor en seco , el vapor de una caldera se fuerza a fluir a través del material de partida en un recipiente separado. La última variante permite que el vapor se caliente por encima del punto de ebullición del agua (convirtiéndose así en vapor sobrecalentado ), para una extracción más eficiente. [4]

Historia

Aparato de destilación por vapor

La destilación al vapor se utiliza en muchas de las recetas que aparecen en el Kitāb al-Taraffuq fī al-ʿiṭr ('Libro de la gentileza sobre el perfume'), también conocido como Kitāb Kīmiyāʾ al-ʿiṭr wa-l-taṣʿīdāt ('Libro de la química del perfume y las destilaciones'), atribuido al filósofo árabe primitivo al-Kindi ( c.  801-873 ). [5] La destilación al vapor también fue utilizada por el filósofo y médico persa Avicena (980-1037) para producir aceites esenciales añadiendo agua a los pétalos de rosa y destilando la mezcla. [6] El proceso también fue utilizado por al-Dimashqi (1256-1327) para producir agua de rosas a gran escala. [7]

Principio

Toda sustancia tiene cierta presión de vapor incluso por debajo de su punto de ebullición, por lo que, en teoría, se podría destilar a cualquier temperatura mediante la recolección y condensación de sus vapores. Sin embargo, la destilación ordinaria por debajo del punto de ebullición no es práctica porque se formaría una capa de aire rica en vapor sobre el líquido y la evaporación se detendría tan pronto como la presión parcial del vapor en esa capa alcanzara la presión de vapor. El vapor fluiría entonces al condensador solo por difusión, que es un proceso extremadamente lento.

La destilación simple generalmente se realiza hirviendo el material de partida, porque, una vez que su presión de vapor excede la presión atmosférica, esa capa de aire aún rica en vapor se romperá y habrá un flujo significativo y constante de vapor desde el matraz de ebullición hasta el condensador.

En la destilación por vapor, ese flujo positivo lo proporciona el vapor del agua hirviendo, en lugar de la ebullición de las sustancias de interés. El vapor arrastra consigo los vapores de estas últimas.

La sustancia de interés no necesita ser miscible en agua ni soluble en ella, basta con que tenga una presión de vapor significativa a la temperatura del vapor.

Si el agua forma un azeótropo con las sustancias de interés, el punto de ebullición de la mezcla puede ser inferior al del agua. Por ejemplo, el bromobenceno hierve a 156 °C (a presión atmosférica normal), pero una mezcla con agua hierve a 95 °C. [8] Sin embargo, la formación de un azeótropo no es necesaria para que funcione la destilación al vapor.

Aplicaciones

Un destilador de agua hirviendo. Tanque de ebullición en la parte superior y tanque de retención en la parte inferior.

La destilación al vapor se emplea a menudo para aislar aceites esenciales , por ejemplo, para su uso en perfumes . En este método, se hace pasar vapor a través del material vegetal que contiene los aceites deseados. El aceite de eucalipto , el aceite de alcanfor y el aceite de naranja se obtienen mediante este método a escala industrial. [2] La destilación al vapor es un medio para purificar los ácidos grasos, por ejemplo, de los aceites de resina . [9]

La destilación al vapor se utiliza a veces en el laboratorio químico . Un ejemplo es una preparación clásica de bromobifenilo en la que se utiliza la destilación al vapor para eliminar primero el exceso de benceno y posteriormente purificar el producto bromado. [10] En una preparación de benzofenona , se emplea vapor para recuperar primero el tetracloruro de carbono sin reaccionar y posteriormente para hidrolizar el dicloruro de benzofenona intermedio en benzofenona, que de hecho no se destila al vapor. [11] En una preparación de una purina , se utiliza la destilación al vapor para eliminar el benzaldehído volátil del producto no volátil. [12]

Equipo

Hidrodestilación mediante el aparato de destilación por arrastre de vapor, aparato tipo Clevenger. (A) Regulador de potencia; (B) Manta calefactora con matraz de fondo redondo que contiene agua y hojas aromáticas; (C) Aparato tipo Clevenger que devuelve el hidrosol al alambique y mantiene la fase de aceite esencial, pero sólo para los aceites esenciales que son menos densos que el agua y por lo tanto flotan; (D) El condensador. [13]

A escala de laboratorio, las destilaciones de vapor se llevan a cabo utilizando vapor generado fuera del sistema y canalizado a través de la mezcla a purificar. [14] [1] El vapor también se puede generar in situ utilizando un aparato tipo Clevenger. [15]

Véase también

Referencias

  1. ^ ab HT Clarke, Anne W. Davis (1922). "Quinolina". Síntesis orgánicas . 2 : 79. doi :10.15227/orgsyn.002.0079.
  2. ^ ab Fahlbusch, Karl-Georg; Hammerschmidt, Franz-Josef; Panten, Johannes; Pickenhagen, Wilhelm; Schatkowski, Dietmar; Bauer, Kurt; Garbe, Dorotea; Surburg, Horst (2003). "Sabores y Fragancias". Enciclopedia de química industrial de Ullmann . doi :10.1002/14356007.a11_141. ISBN 3-527-30673-0.
  3. ^ Zeki Berk (2018): Ingeniería y tecnología de procesos alimentarios , 3.ª edición. 742 páginas. ISBN 978-0-12-812018-7 doi :10.1016/C2016-0-03186-8 
  4. ^ Manuel G. Cerpa, Rafael B. Mato, María José Cocero, Roberta Ceriani, Antonio JA Meirelle, Juliana M. Prado, Patrícia F. Leal, Thais M. Takeuchi y M. Angela A. Meireles (2008): "Vapor destilación aplicada a la industria alimentaria". Capítulo 2 de Extracción de compuestos bioactivos para productos alimenticios: teoría y aplicaciones , páginas 9–75. ISBN 9781420062397 
  5. ^ Needham, Joseph (1980). Ciencia y civilización en China. Volumen 5: Química y tecnología química. Parte IV: Descubrimiento e invención espagíricos: aparatos, teorías y dones. Cambridge: Cambridge University Press. ISBN 9780521085731.p. 128, nota h (cf. las reservas sobre la autenticidad de la obra en Needham 1980, p. 128, nota d).
    Traducción de algunas de las recetas citadas en el libro de cocina del siglo XIV Kanz al-fawāʾid fī tanwīʿ al-mawāʾid : Nasrallah, Nawal (2017). Treasure Trove of Benefits and Variety at the Table: A Fourteenth-Century Egyptian Cookbook. Traducción al inglés, con una introducción y un glosario. Historia y civilización islámicas. Vol. 148. Leiden: Brill. doi :10.1163/9789004349919. ISBN 978-90-04-34729-8.págs. 425–430.
  6. ^ Shreve, Randolph Norris; Brink, Joseph Andrew (1977). Industrias de procesos químicos. McGraw-Hill. ISBN 978-0-07-057145-7.
    Axe, Dr Josh; Rubin, Jordan; Bollinger, Ty (1 de junio de 2020). La química de los aceites esenciales. Destiny Image Publishers. ISBN 978-0-7684-5702-5.
  7. ^ Hill, Donald R. (1993). Ciencia e ingeniería islámicas. Edimburgo: Edinburgh University Press. ISBN 9781474469135.pág. 85–87.
  8. ^ Martin's Physical Pharmacy & Pharmaceutical sciences, quinta edición, ISBN 0-7817-6426-2 , Lippincott Williams & Wilkins 
  9. ^ MM Chakrabarty (9 de noviembre de 2003). Química y tecnología de aceites y grasas. Allied Publishers. pp. 12–. ISBN 978-81-7764-495-1.
  10. ^ M. Gomberg y WE Bachmann (1928). " p -Bromobifenilo". Síntesis orgánicas . 8 : 42. doi :10.15227/orgsyn.008.0042.
  11. ^ CS Marvel, WM Sperry (1928). "Benzofenona". Síntesis orgánicas . 8 : 26. doi :10.15227/orgsyn.008.0026.
  12. ^ W. Klötzer, J. Stadlwieser, J. Raneburger (1986). "N-aminación electrofílica de sales de sodio de imida con O-difenilfosfinilhidroxilamina (DPH): 7-aminoteofilina". Organic Syntheses . 64 : 96. doi :10.15227/orgsyn.064.0096.{{cite journal}}: CS1 maint: varios nombres: lista de autores ( enlace )
  13. ^ Sadgrove & Jones, Una introducción contemporánea a los aceites esenciales: química, bioactividad y perspectivas para la agricultura australiana, Agriculture 5(1), 2015, doi :10.3390/agriculture5010048
  14. ^ Kenneth B. Wiberg (1960). Técnicas de laboratorio en química orgánica . McGraw-Hill. ISBN 0070700958.
  15. ^ Walton y Brown, Productos químicos de las plantas, Imperial College Press, 1999.
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