Extractor Soxhlet

Aparatos de laboratorio
Una representación esquemática de un extractor Soxhlet:
  1. Barra agitadora
  2. Alambique (el alambique no debe llenarse demasiado y el volumen de solvente en el alambique debe ser de 3 a 4 veces el volumen de la cámara Soxhlet)
  3. Ruta de destilación
  4. Dedal
  5. Sólido
  6. Parte superior del sifón
  7. Salida de sifón
  8. Adaptador de expansión
  9. Condensador
  10. Salida de agua de refrigeración
  11. Agua de refrigeración en

Un extractor Soxhlet es un aparato de laboratorio [1] inventado en 1879 por Franz von Soxhlet . [2] Fue diseñado originalmente para la extracción de un lípido de un material sólido. Normalmente, la extracción Soxhlet se utiliza cuando el compuesto deseado tiene una solubilidad limitada en un disolvente y la impureza es insoluble en ese disolvente. Permite una operación no supervisada y no gestionada mientras se recicla de manera eficiente una pequeña cantidad de disolvente para disolver una mayor cantidad de material.

Descripción

Un extractor Soxhlet tiene tres secciones principales: un percolador (caldera y reflujo) que hace circular el solvente, un dedal (generalmente hecho de papel de filtro grueso) que retiene el sólido a extraer y un mecanismo de sifón, que vacía periódicamente el solvente condensado del dedal nuevamente al percolador.

Asamblea

  • El material fuente que contiene el compuesto a extraer se coloca dentro del dedal.

Operación

El disolvente se calienta hasta el reflujo . El vapor del disolvente asciende por un brazo de destilación y llega a la cámara que contiene el cartucho de sólido. El condensador garantiza que el vapor del disolvente se enfríe y vuelva a gotear hacia la cámara que contiene el material sólido. La cámara que contiene el material sólido se llena lentamente con disolvente tibio. Parte del compuesto deseado se disuelve en el disolvente tibio. Cuando la cámara Soxhlet está casi llena, el sifón la vacía . El disolvente se devuelve al matraz de destilación . El cartucho garantiza que el movimiento rápido del disolvente no transporte ningún material sólido al alambique. Este ciclo se puede repetir muchas veces, durante horas o días.

Durante cada ciclo, una parte del compuesto no volátil se disuelve en el disolvente. Después de muchos ciclos, el compuesto deseado se concentra en el matraz de destilación. La ventaja de este sistema es que, en lugar de pasar muchas porciones de disolvente caliente a través de la muestra, se recicla sólo un lote de disolvente.

Después de la extracción, se elimina el disolvente, normalmente mediante un evaporador rotatorio , obteniéndose el compuesto extraído. La parte no soluble del sólido extraído permanece en el cartucho y normalmente se desecha. Al igual que el extractor Soxhlet, el extractor Kumagawa tiene un diseño específico en el que el soporte/cámara del cartucho está suspendido directamente dentro del matraz de disolvente (que tiene una gran abertura vertical) por encima del disolvente en ebullición. El cartucho está rodeado de vapor de disolvente caliente y se mantiene a una temperatura más alta en comparación con el extractor Soxhlet, lo que permite una mejor extracción de compuestos con puntos de fusión más altos, como el betún . El soporte/cámara extraíble está equipado con un pequeño brazo lateral de sifón y, de la misma manera que para el Soxhlet, un condensador vertical garantiza que el disolvente gotee de nuevo hacia la cámara, que se vacía automáticamente en cada ciclo.

Historia

William B. Jensen señala que el ejemplo más antiguo de un extractor continuo es la evidencia arqueológica de un extractor de agua caliente mesopotámico para materia orgánica que data de aproximadamente el año 3500 a. C. [3] El mismo mecanismo está presente en la copa pitagórica . Antes de Soxhlet, el químico francés Anselme Payen también fue pionero en la extracción continua en la década de 1830.

Se ha propuesto un aparato Soxhlet como una técnica eficaz para lavar estándares de masa . [4]

Referencias

  1. ^ Harwood, Laurence M.; Moody, Christopher J. (13 de junio de 1989). Química orgánica experimental: principios y práctica (edición ilustrada). Wiley-Blackwell . págs. 122-125. ISBN 978-0-632-02017-1.
  2. ^ Soxhlet, F. (1879). "Die gewichtsanalytische Bestimmung des Milchfettes". Revista Polytechnisches de Dingler (en alemán). 232 : 461–465.
  3. ^ Jensen, William B. (diciembre de 2007). "El origen del extractor Soxhlet". Journal of Chemical Education . 84 (12): 1913–1914. Bibcode :2007JChEd..84.1913J. doi :10.1021/ed084p1913.
  4. ^ Cumpson, Peter; Sano, Naoko (febrero de 2013). "Estabilidad de masas de referencia V: tratamiento con UV/ozono de superficies de oro y platino". Metrologia . 50 (1): 27–36. Bibcode :2013Metro..50...27C. doi :10.1088/0026-1394/50/1/27. El aparato que proponemos para el prelavado con disolvente es el aparato Soxhlet, que se ha utilizado con mucho éxito anteriormente para lavar superficies de masa estándar de acero inoxidable. Este aparato tiene su principal aplicación en química para disolver especies débilmente solubles de matrices sólidas.
  • El extractor Soxhlet explicado
  • Real Sociedad de Química: Kit clásico: extractor Soxhlet
  • Aparato Soxhlet utilizado como fuente de reposición de disolvente en cromatografía
  • Vídeo sobre cómo extraer el químico picante de la pimienta negra que demuestra el uso de un extractor Soxhlet para extraer piperina de la pimienta negra.
  • Dedales utilizados para extracción Soxhlet
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